1 范圍
本標準規定了測定化妝品中紫外線(xiàn)吸收劑含量的高效液相色譜方法。
本標準適用于防曬化妝品中19種紫外線(xiàn)吸收劑的分離和定量側定,其最低檢出量和檢出濃度見(jiàn)附錄A(標準的附錄)。
2 方法提要
試樣用混合溶劑溶解、萃取、分離,清液過(guò)濾后,用高效液相色譜儀分離各種紫外線(xiàn)吸收劑成分后,用保留時(shí)間定性,外標法或工作曲線(xiàn)法測定含量。
3 試劑與材料
3.1 混合溶液的配制
a)四氫呋喃:分析純;
b)甲醇:分析純;
c)高氯酸:優(yōu)級純(70%);
d) 蒸餾水:經(jīng)二次蒸餾;
e) 混合溶液:甲醇:四氫呋喃:水:高氯酸=60:100:80:0.05(體積比)。
3.2 各紫外線(xiàn)吸收劑標準儲備液的配制見(jiàn)附錄B(標準的附錄)。
3.3 0.5μm脂溶性樣品過(guò)濾膜和過(guò)濾器。
4 儀器設備
a) 高效液相色譜儀,包括數據處理系統和打印機或積分儀;
b) 微量注射器:25μL;
c)超聲波清洗器。
5 色譜分離條件
當防曬化妝品中同時(shí)含有Uvinul MS40、 Parsol HS 、Uvinul D549三種紫外μ線(xiàn)吸收劑中的兩種或兩種以上時(shí),或含有Uvintil T150、Uvinul P25時(shí),使用附錄C(標準的附錄)中的參考色譜分離條件測定。除此以外,化妝品中含有一種或同時(shí)存在幾種本標準應用范圍中規定的紫外線(xiàn)吸收劑時(shí),均應使用本色譜分離條件。
a)色譜柱:不銹鋼YWG-C18柱,250 mm×4.6 mm(或同類(lèi)型C18柱);
b) 流動(dòng)相:混合溶液(3.1e),經(jīng)0.5 μm濾膜過(guò)濾并脫氣;
c)流速:1.0 mL/min;
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