1 范圍
本標準規定了用高效液相色譜法測定化妝品中黃芩苷的含量。
本標準適用于水劑、乳劑化妝品中黃芩苷的測定。
2 規范性引用文件
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GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法
3 原理
試樣經(jīng)75%乙醇渦旋振蕩、超聲提取、離心沉淀、分離過(guò)濾、固相萃?。蛇x)去除雜質(zhì)后,采用反相高效液相色譜分離;二極管陣列檢測器檢測,外標法定量。
4 試劑和材料
除非另有規定,所用試劑均為分析純。水為符合GB/T 6682-2008規定的二級水。
4.1 乙腈(色譜純)。
4.2 乙醇。
4.3 體積分數為75%的乙醇溶液。
4.4 磷酸。
4.5 體積分數為0.1%的磷酸溶液:
4.6 甲醇。
4.7 甲酸。
4.8 黃芩苷:含量不小于95%, CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量和結構式參見(jiàn)附錄A表A.1。
5.9 黃芩苷標準儲備溶液:準確稱(chēng)取黃芩苷0.0500g于250ml的棕色容量瓶中,用75%乙醇溶液(4.3) 洛解并定容至刻度。此溶液1ml相當于0.200 mg黃芩苷。該溶液棕色瓶于4℃冰箱避光可保存7天。
4.10 黃芩苷標準下作溶液;分別吸取02 mg/mL黃芩苷標準儲備溶液0.00 mL、 0.50 mL.、5.00 mL、10.00 mL于100 mL棕色容量瓶中,吸取0.2 mg/mL黃芩苷標準儲備溶液2.00mL、5.00mL于10 mL 棕色容量瓶中,再用75%乙醇洛液(4.3)稀釋至刻度:配制成濃度為0 μg/mL、1 μg/mL、10μg/mL.、20μg/mL、 40μg/mL.、100μg/mL標準系列溶液。配制好的黃芩苷溶液應于棕色瓶中避光4℃保存。
4.11 體積分數為5%的甲酸~甲醇溶液。
4.12 氫氧化鈉。
4.13 質(zhì)量分數為1%的氫氧化鈉溶液。
5 儀器和設備
5.1 高效液相色譜儀:與二極管陣列檢測器聯(lián)用。
5.2 分析天平:感量為0.1 mg。
5.3 分析天平:感量為0.01 g。
5.4 棕色容量瓶:10 mL、100 mL和250 mL。
5.5 具塞離心刻度試管:25 mL或50 mL。
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