SN/T 1478-2004 化妝品中二氧化鈦含量的檢測方法 ICP-AES法

1 范圍

      本標準規定了化妝品中二氧化鈦測定方法。

      本標準適用于化妝品中二氧化鈦含量的檢驗。

2 方法提要
      用硫酸和硝酸的混合酸消解樣品，使樣品溶液澄清，然后用水定容，用ICP-AES測定含量。 

3 試劑

      除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為去離子水。

3.1 硝酸(ρ=1.42 g/mL)。

3.2 硫酸（ρ=1.84 g/mL)。

3.3 氫氟酸（ρ=1.13g/mL)。

3.4 硫酸(5%，體積分數）：取硫酸（3.2)5 mL緩慢加人95 mL水中。

3.5 鈦的標準儲備液：稱(chēng)取0.5000g金屬鈦(99.99%）于鉑皿中，用氫氟酸(3. 3)、硫酸(3. 2)溶解，加熱蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙使氟除盡。用5%（體積分數）硫酸（3.4)溶解并定容至500 mL容量瓶中。此溶液含鈦1 mg/mL。

3.6 鈦標準系列：用5%（體積分數）硫酸（3. 4)稀釋鈦標準儲備液，分別配制成含鈦為0.0μg/mL、 1.0μg/mL、10. 0μg/mL、100. 0μg/mL的標準系列溶液。

4 儀器和設備

      ICP-AES光譜儀。

5 分析步驟

5.1 試樣的處理

根據試樣中二氧化鈦含量的不同，稱(chēng)取0. 02 g-0. 2 g試樣，精確到1 mg，于50 mL燒杯中，加 5 mL硝酸（3. 1)、3 mL硫酸（3. 2)蓋上表皿，在電爐上緩慢消解，直至冒三氧化硫白煙（燒杯中約剩 2.5 mL硫酸），使樣品消解至澄清（若出現碳化后的黑色，在蓋著(zhù)表皿的情況下小心滴加硝酸）。取下冷卻，用水定容于50 mL容量瓶中（杯中為濃硫酸，要小心操作）。同時(shí)做空白實(shí)驗。

5.2 測定

5.2.1 儀器條件根據儀器操作程序，調整好儀器工作條件亦可。

5.2.2 參考條件

5.2.2.1 頻率：40 MHz。

5.2.2.2 射頻功率：1 300 W。

5.2.2.3 輔助氣：0. 5 L/min。

5.2.2.4 冷卻氣：15 L/min。

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