1 范圍
本標準規定了化妝品中生育酚總量及α-生育酚乙酸酯含量的液相色譜測定方法。
本標準適用于化妝品中生育酚總量及α-生育酚乙酸酯含量的檢驗。
2 原理
用乙醇、乙醚和正己烷的混合溶劑提取化妝品中α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚及α-生育酚乙酸酯,離心,取上清液,以鄰苯二甲酸二正辛酯作為內標,用帶紫外檢測器高效液相色譜測定,根據其保留時(shí)間定性,內標法定量。
3 試劑和材料
除另有規定外,試劑均為分析純。
3.1 甲醇,優(yōu)級純,用0.45μm濾膜過(guò)濾。
3.2 正己烷。
3.3 乙醇。
3.4 乙醚。
3.5 α-生育酚,純度96.9%。
3.6 β-生育酚,純度96.9%。
3.7 γ-生育酚,純度99.5%.
3.8 δ-生育酚,純度92.4%,
3.9 α-生育酚乙酸酯,純度99.2%,
3.10 鄰苯二甲酸二正辛酯,純度99.0%.
3.11 生育酚及α-生育酚乙酸酚標準儲備液:分別稱(chēng)取適量(精確到0. 1 mg)α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚及α-生育酚乙酸酯、鄰苯二甲酸二正辛酯,用正己烷定容至100 mL,搖勻,配制成各物質(zhì)濃度為0.5 mg/mL的混合標準儲備液,4℃保存。
3. 12 鄰苯二甲酸二正辛酯內標儲備液:稱(chēng)取適量鄰苯二甲酸二正辛酯(精確至0. 1 mg)于100 mL容量瓶中,加正己烷至刻度,搖勻,配制成濃度為3.3 mg/mL的溶液4℃保存。
3.13 鄰苯二甲酸二正辛酯內標液:取內標儲備液(3. 12)5 mL于100 mL容量瓶中,正己烷稀釋至刻度,搖勻(此溶液保存期1 d)。
4 儀器和設備
4.1 高效液相色譜儀:配紫外檢測器。
4.2 振蕩器。
4.3 離心機。
4.4 錐形瓶:具磨口塞,50 mL。
4.5 容量瓶:50 mL、100 mL。
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