SN/T 1784-2006 進(jìn)出口化妝品中二噁烷殘留量的測定 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

1 范圍

本標準規定了采用氣相色譜-質(zhì)譜法測定化妝品中二噁烷殘留量的方法。

本標準適用于化妝品中二噁烷殘留量的測定。

本標準二噁烷的測定低限：2.5 mg/kg。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本’。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

      GB/T 6379測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）（所有部分）

3 原理

試樣在頂空瓶中經(jīng)過(guò)加熱提取后，用氣相色譜-質(zhì)譜(GC/MSD）法測定，外標法定量，采用選擇離子檢測進(jìn)行確定。

4 試劑和材料

      除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為二級水。

4.1 二噁烷：純度98%。

4.2 二噁烷標準儲備液了準確稱(chēng)取適量的二噁烷標準品（準確至0.0001g)。用水配置成濃度為1000μg/mL的標準儲備液。儲備液儲存在4℃冰箱中，可使用2個(gè)月。

4.3 二噁烷標準工作溶液：用甲醇將上述（4.2)儲備液分別配成二噁烷濃度為0. 1 μg/mL、 0. 5 μg/mL、1μg/mL、10μg/mL、20 μg/mL 、5 0μg/mL、1 00 μg/mL標準工作溶液，在4℃保存，可使用1周。

5 儀器

5.1 氣相色譜儀：配有質(zhì)量選擇檢測器(MSD)。

5.2 頂空進(jìn)樣器

5.3 頂空瓶：20 mL。

5.4 分析天平；感量0.0001g。

5.5 超聲波清洗儀。

6 測定步驟

6.1 樣品處理

      準確稱(chēng)取混勻樣品2.0，精確至0.001g，置于頂空進(jìn)樣瓶中，加人1g氯化鈉固體，加人8mL蒸餾水，密封后輕輕搖勻，置于頂空進(jìn)樣器中，在70℃下平衡40 min。取氣液平衡后的上部氣體1mL，進(jìn)入氣相色譜-質(zhì)譜檢測。

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