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SN/T 1783-2006 進(jìn)出口化妝品中黃樟素和6-甲基香豆素的測定 氣相色譜法

1 范圍

本標準規定了進(jìn)出口化妝品中黃樟素(safrole)和6-甲基香豆素(6-methylcoumarin)的氣相色譜測定方法。

      本標準適用于化妝品中黃樟素和6-甲基香豆素的測定。

      本標準黃樟素的測定低限為0.0005%,6-甲基香豆素的測定低限為0.001%。

      質(zhì)譜法的確證低限為黃樟素為0.0005%,6-甲基香豆素為0.001%。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

      GB/T 6379 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)(所有部分)

3 原理

用甲醇超聲提取化妝品中的黃樟素和6-甲基香豆素,過(guò)濾,濾液注入配有FID檢測器的氣相色譜儀檢測,外標法定量,采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC/MSD)進(jìn)行確證。

4 試劑與材料

      除另有規定外,試劑均為分析純。

4.1 甲醇:優(yōu)級純或者色譜純。

4.2 無(wú)水硫酸鈉:于650℃灼燒4h,儲于密閉干燥器中備用。

4.3 標準品:黃樟素:純度≥99. 0% ,6-甲基香豆素:純度≥99.0%。

4.4 標準儲備液:準確稱(chēng)取黃樟素、6-甲基香豆素各0.1000g置于100 mL容量瓶中,用甲醇定容,振蕩均勻,即得黃樟素、6-甲基香豆素濃度各為1000μg/mL的混合標準儲備液。儲備液儲存在4℃冰箱中,可使用2個(gè)月。

4.5 標準工作液:準確吸取1 mL混合標準儲備液(4.4)于10 mL容量瓶中,用甲醇定容,充分搖勻,即100μg/mL的混合標準工作溶液;分別吸取0.5 mL、1 mL、3 mL、5 mL、8mL的標準工作液于10 mL容量瓶中定容,即得到5μg/mL、10μg/mL、30μg/mL、50μg/mL、80μg/mL的混合標準工作溶液,在4℃保存,可使用1周。

5 儀器

5.1 氣相色譜儀配氫火焰離子化檢測器(FID)。

5.2 氣相色譜-質(zhì)譜儀(GC/MSD)。

5.3 超聲波清洗儀。

5.4 注射式樣品過(guò)濾器(有機溶媒型,0.45μm)。

5.5 錐形瓶:具磨口塞,50 mL。

 

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