1 范圍
本標準規定了化妝品(包括牙膏)中三氯生和二氯卡班的液相色譜測定力法。
本標準適用于化妝品(包括牙膏)中三氯生和三氯卡班的測定。
2 原理
用甲醇提取化妝品中的三氯生和二氯卡班,提取液經(jīng)離心過(guò)濾后,用高效液相色譜法進(jìn)行測定。根據其保留時(shí)間定性,外標法定量。
3 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,所用試劑均為分析純,水為二次去離子水或重蒸溜。
3.1 甲醇:色譜純。
3.2 三氯生和二氯卡班:純度≥99%。
3.3 三氯生和三氯卡班標準儲備液:準確稱(chēng)取適量三氯生和三氯卡班(精確到0. 1mg),以甲醇配制成濃度均為1 000 μg/mL的標準儲備溶液。根據需要用甲醇稀釋成適用濃度的標準工作溶液。
4 儀器
4.1 高效液相色譜儀,配有紫外檢測器。
4.2 微量進(jìn)樣器,10μL。
4.3 超聲波清洗器.
4.4 離心機。
4.5 溶劑過(guò)濾器
4.6 0.45μm濾膜。
5 測定步驟
5.1 試樣處理
稱(chēng)取化妝品試樣約0.5 g燈精確到1mg),置于50 mL具塞錐形瓶中,加人15 mL甲醇,在超聲波清洗器中超聲提取20min,將提取液移入25mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,混勻,取部分溶液放人離心管中,以10 000 r/min速度離心10min,在10000 r/min離心后的上清液經(jīng)濾膜(4. 6)過(guò)濾,所得濾液供液相色譜測定。
5.2 測定
5.2.1 色譜條件
5.2.1.1 色譜柱:C8柱,250mm×4.6 mm(內徑),5μm(粒徑),或相當者。
5.2.1.2 流動(dòng)相:甲醇+水(77+23)。
5.2.1.3 流速:1.0mL/min。
5.2.1.4 檢測彼長(cháng):281 nm。
5.2.1.5 柱溫:室溫。
更多標準內容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標準全文:
掃一掃手機APP
掃一掃微信小程序