SN/T 2106-2008 進(jìn)出口化妝品中甲基異噻唑酮及其氯代物的測定 液相色譜法

1 范圍

      本標準規定了化妝品中甲基異噻唑酮(MIT）和氯化甲基異噻唑酮(CIT）的液相色譜測定方法。

      本標準適用于皮膚清潔類(lèi)、皮膚護理類(lèi)化妝品中甲基異噻唑酮和氯化甲基異噻唑酮的測定。

2 原理
      化妝品中的甲基異噻唑酮及其氯代物用甲醇超聲提取，離心過(guò)濾，采用高效液相色譜技術(shù)進(jìn)行分離、測定。保留時(shí)間定性，外標法定量。

3 試劑與材料

      除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為二次去離子水。

3.1 甲醇，色譜純。

3.2 甲基異噻唑酮(2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮），純度≥98%。

3.3 氯化甲基異噻唑酮(5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮），純度≥98%。

3.4 甲基異噻唑酮及其氯代物標準儲備混合溶液：分別準確稱(chēng)取甲基異噻唑酮(3.2)0.025 g、氯化甲基異噻唑酮(3. 3)0.1 g，精確到0. 000 1 g，于50 mL燒杯中，加適量甲醇溶解，溶液定量移人100 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，混勻。此溶液中甲基異噻唑酮濃度為250 mg/L、氯化甲基異噻唑酮濃度為1 000 mg/L。儲備液放在冰箱冷藏保存。
3.5 甲基異噻唑酮及其氯代物標準工作液：移取標準混合儲備液（3.4)，分別配制成甲基異噻唑酮濃度為0.0125、0.125、0.25、2.5、12.5、25mg/L的標準工作溶液，氯化甲基異噻唑酮濃度為0.05、0.50、1.0、10、50、100 mg/L的標準工作液。冰箱冷藏保存。

4 儀器

4.1 液相色譜儀，配有二極管陣列檢測器。

4.2 微量進(jìn)樣器，10μL。

4.3 超聲波清洗儀。

4.4 離心機，大于6000 r/min。

4.5 0.45μm有機相過(guò)濾膜。

5 測定步驟

5.1 樣品處理

稱(chēng)取化妝品試樣約0. 5 g（精確到0. 001 g)，置于50 mL具塞錐形瓶中，加入15 mL甲醇，超聲提取20min，將提取液移人20mL比色管中，用甲醇定容至20mL，混勻。取約10 mL溶液于離心管中，在 6000r/min下離心20min，離心后的上清液經(jīng)0.45μm有機相濾膜過(guò)濾，所得濾液供液相色譜測定。

5.2 測定

5.2.1 色譜條件

a）色譜柱：Kromasil C₁₈ ,250mm×4.6mm（內徑）,5μm或相當者；

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