1 范圍
本標準規定了化妝品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的測定方法。
本標準適用于皮膚護理類(lèi)化妝品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的測定。
2 原理
化妝品中的一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺用乙醇超聲提取,離心過(guò)濾,采用氣相色譜進(jìn)行分離、測定。保留時(shí)間定性,外標法定量,氣相色譜質(zhì)譜法確證。
3 試劑與材料
除非另有說(shuō)明,所用試劑均為分析純,水為二次去離子水。
3.1 一乙醇胺,純度≥99%。
3.2 二乙醇胺,純度≥99%。
3.3 三乙醇胺,純度≥99%。
3.4 一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺標準儲備溶液:分別準確稱(chēng)取一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺各 0.5 g,精確到0.0001 g,于50 mL燒杯中,加適量乙醇溶解,溶液定量移入100 mL容量瓶中,用乙醇定容至刻度,混勻。標準儲備溶液濃度為5000 mg/L。冰箱冷藏保存。
3.5 一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺標準混合儲備液:分別準確移取一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺儲備液各20 mL于100 mL容量瓶中,用乙醇定容至刻度,得到標準混合儲備液。一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的濃度均為1000 mg/L.
3.6 一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺標準工作溶液:移取標準混合儲備液(3. 5),分別配制成三種乙醇胺類(lèi)物質(zhì)的濃度為50、100、200、500、1 000 mg/L的標準工作溶液。冰箱冷藏保存。
4 儀器
4.1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(FID)。
4.2 氣相色譜儀:配質(zhì)量檢測器(MSD)。
4.3 微量進(jìn)樣器:10 μL。
4.4 超聲波清洗儀。
4.5 離心機:大于6000 r/min。
4.6 0.45 μm有機相過(guò)濾膜。
5 測定步驟
5.1 樣品處理
稱(chēng)取化妝品試樣1.0 g,精確到0. 001 g,置于50 mL具塞錐形瓶中,準確加人10 mL乙醇,在超聲波清洗器中超聲提取10min。取5 mL溶液放人離心管中,在6 000 r/min離心15 min,取上清液加人 3 g無(wú)水硫酸鈉脫水,靜置后經(jīng)濾膜(4. 6)過(guò)濾,所得濾液供氣相色譜測定。
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