SN/T 2111-2008 化妝品中8-羥基喹啉及其硫酸鹽的測定方法

1 范圍
      本標準規定了皮膚、毛發(fā)的清潔類(lèi)和護理類(lèi)化妝品中8-羥基喹啉及其硫酸鹽的液相色譜測定方法。

      本標準適用于皮膚、毛發(fā)的清潔類(lèi)和護理類(lèi)化妝品中8-羥基喹啉及其硫酸鹽的測定。

2 原理
      用甲醇提取化妝品中的8-羥基喹啉及其硫酸鹽，提取液經(jīng)離心過(guò)濾后，用高效液相色譜法進(jìn)行測定。根據其保留時(shí)間定性，外標法定量，液相色譜-質(zhì)譜法確證。

3 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為二次去離子水或重蒸餾水。

3.1 甲醇：色譜純。

3.2 8-羥基喹啉及其硫酸鹽標準物質(zhì)：純度大于等于99%。

3.3 磷酸二氫鉀溶液：稱(chēng)取0.68 g磷酸二氫鉀用水稀釋至500 mL。

3.4 癸烷磺酸鈉溶液：稱(chēng)取1.22 g癸烷磺酸鈉用水稀釋至500 mL。
3.5 8-羥基喹啉標準儲備溶液：準確稱(chēng)取適量8-羥基喹啉標準物質(zhì)（精確到0.1 mg)，以甲醇配制成濃度為1 000 mg/L的標準儲備溶液。根據需要用甲醇稀釋成適用濃度的標準工作溶液。

4 儀器和設備

4.1 高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。

4.2 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。

4.3 微量進(jìn)樣器：10μL.

4.4 超聲波清洗器。

4.5 離心機：大于5 000 r/min。

4.6 溶劑過(guò)濾器。

4.7 0.45 μm有機系過(guò)濾膜。

5 測定步驟

5.1 試樣處理
      稱(chēng)取化妝品試樣約0. 5 g（精確到0. 001 g)，置于50 mL具塞錐形瓶中，加人20 mL甲醇，在超聲波清洗器中超聲提取20min，將提取液移入25 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，混勻。取部分溶液放人離心管中，在5 000 r/min速度離心10min，離心后的上清液經(jīng)過(guò)濾膜(4. 7)過(guò)濾，所得濾液供液相色譜測定。

5.2 測定

5.2.1 色譜條件

5.2.1.1 色譜柱：Kromasil C₁₈柱，250 mm×4. 6 mm（內徑）,5μm(粒徑），或相當者。

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