SN/T 2109-2008 進(jìn)出口化妝品中奎寧及其鹽的測定方法

1 范圍

      本標準規定了化妝品中洗發(fā)水和護發(fā)素中奎寧、奎寧鹽酸鹽、奎寧硫酸鹽的液相色譜測定方法。

      本標準適用于毛發(fā)清潔類(lèi)和護理類(lèi)化妝品中奎寧、奎寧鹽酸鹽、奎寧硫酸鹽的測定。

2 原理
      用甲醇提取化妝品中的奎寧及其鹽，提取液經(jīng)離心過(guò)濾后，用高效液相色譜進(jìn)行測定。根據其保留時(shí)間定性，外標法定量，液相色譜-質(zhì)譜法確證。

3 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為二次去離子水或重蒸水。

3.1 甲醇：色譜純。

3.2 磷酸氫二銨[(NH₄)₂HPO₄]。

3.3 奎寧標準物質(zhì)：純度≥99%。

3.4 磷酸氫二銨溶液：稱(chēng)取1.32g磷酸氫二銨用水稀釋至500 mL。

3.5 奎寧標準儲備溶液：準確稱(chēng)取適量奎寧（精確到0.1mg)，以甲醇配制成濃度為1000μg/mL的標準儲備溶液。

3.6 0.45μm濾膜。

4 儀器與設備

4.1 高效液相色譜儀，配有紫外檢測器。

4.2 微量進(jìn)樣器，10μL。

4.3 超聲波清洗器。

4.4 離心機：大于5000r/min。

4.5 溶劑過(guò)濾器。

5 測定步驟

5.1 試樣處理

稱(chēng)取化妝品試樣約0. 5 g（精確到0. 001 g)，置于50 mL具塞錐形瓶中，加入20 mL甲醇，在超聲波清洗器中超聲提取20min，將提取液移入25 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，混勻。取部分溶液放入離心管中，在5000 r/min離心15min，離心后的上清液經(jīng)濾膜(3. 6)過(guò)濾，所得濾液供液相色譜測定。

5.2 測定

5.2.1 色譜條件

      a）色譜柱：Symmetry C18 ,250 × 4. 6 mm（內徑）5μm(粒徑），或相當者；

      b）流動(dòng)相：0.02 mol/L(NH4)2HP04＋甲醇= 20 + 80（體積比）;

      c）流速：1.0 mL/min;

      d）檢測波長(cháng)：334 nm;

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