1 范圍
本標準規定了液相色譜和氫化物發(fā)生原子熒光光譜檢測化妝品及其原料中三價(jià)銻[Sb(Ⅲ)]和五價(jià)銻[Sb( V)]的方法。
本標準適用于香水、化妝水、乳液、粉底、按摩棉、滑石粉中三價(jià)銻[Sb(Ⅲ)]和五價(jià)銻[Sb( V)]的測定。
2 規范性引用文件
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GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法
3 原理
樣品中的三價(jià)銻和五價(jià)銻經(jīng)檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液提取,通過(guò)陰離子交換色譜柱分離并經(jīng)碘化鉀在線(xiàn)還原,得到的目標化合物在酸性條件下與硼氫化鉀發(fā)生反應,生成銻化氫進(jìn)入原子化器,由原子熒光光度計測定,與標準系列進(jìn)行比較,外標法定量。
4 試劑
除另有規定外,所用試劑均為分析純,實(shí)驗用水應符合GB/T 6682中規定的二級水。
4.1 鄰苯二甲酸氫鉀。
4.2 乙二胺四乙酸二鈉。
4.3 氫氧化鉀。
4.4 檸檬酸。
4.5 檸檬酸鈉。
4.6 碘化鉀。
4.7 硼氫化鉀。
4.8 鹽酸(優(yōu)級純)。
4.9 酒石酸銻鉀(C4H4KO7Sb?1/2 H2O)(優(yōu)級純)。
4.10 六羥基銻酸鉀[KSb(OH)5](優(yōu)級純)。
4.11 氫氧化鉀溶液(5g/L):稱(chēng)取5.0 g氫氧化鉀溶于水中,稀釋至1000 mL,混勻。
4.12 1 mmol/L鄰苯二甲酸氫鉀+10 mmol/L,乙二胺四乙酸二鈉:稱(chēng)取0.20 g鄰苯二甲酸氫鉀和3.72 g乙二胺四乙酸二鈉溶人水中,定容至1 000mL,用溶劑過(guò)濾器經(jīng)0.45 μm水相濾膜過(guò)濾后,超聲20 min脫氣。
4.13 檸檬酸一檸檬酸鈉緩沖液(50 mmol/L):稱(chēng)取0.96 g檸檬酸和1.29g檸檬酸鈉置于100mL容量瓶中,加適量水溶解后,用水定容至刻度。
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