SN/T 3897-2014 化妝品中四環(huán)素類(lèi)抗生素的測定

1 范圍

本標準規定了化妝品中二甲胺四環(huán)素、土霉素、四環(huán)素、去甲金霉素、金霉素、甲烯土霉素、強力霉素、差向脫水四環(huán)素、脫水四環(huán)素等9種四環(huán)素類(lèi)抗生素測定的高效液相色譜（HPLC）和液相色譜-質(zhì)譜／質(zhì)譜（LC-MS/MS)檢測方法。

本標準適用于爽膚水、潤膚乳、面膜、香皂、洗面奶、祛痘霜中9種四環(huán)素類(lèi)抗生素的測定。

本標準的液相色譜-質(zhì)譜／質(zhì)譜法為仲裁法。

2 規范性引用文件

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      GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

第一法 高效液相色譜法

3 方法提要

以甲醇一草酸溶液為溶劑，超聲提取、離心、過(guò)濾，用配有二極管陣列檢測器的液相色譜儀測定，外標法定量。

4 試劑和材料

      除特殊注明外，所用試劑均為分析純，所用水為符合GB/T 6682規定的一級水。

4.1 乙腈：液相色譜純。

4.2 甲醇：液相色譜純。

4.3 草酸：優(yōu)級純。

4.4 甲酸：液相色譜純。

4.5 氨水。

4.6 磷酸：優(yōu)級純。

4.7 0.2％磷酸溶液：移取2.0 mL磷酸(4.6)，用水定容至1 000 mL.

4.8 0.02 mol/L草酸溶液：稱(chēng)取0.90g草酸(4.3)，用水溶解并定容至500 mL。

4.9 甲醇一草酸溶液(1+1，體積比）：量取500 mL甲醇(4.2)與500 mL草酸溶液(4.8)混合。

4.10 二甲胺四環(huán)素、土霉素、四環(huán)素、去甲金霉素、金霉素、甲烯土霉素、強力霉素、差向脫水四環(huán)素、脫水四環(huán)素標準品：純度大于或等于90%，參見(jiàn)附錄A中表A.1.

4.11 標準儲備溶液：分別稱(chēng)取經(jīng)折算適量標準品（4. 10)，分別用甲醇溶解并定容，溶液濃度為 200μg/mL，該標準儲備液貯存于-18℃以下，有效期6個(gè)月。

4.12 混合標準中間溶液：分別準確移取5.0 mL二甲胺四環(huán)素、土霉素、四環(huán)素、去甲金霉素、金霉素、甲稀土霉素、強力霉素，2.0 mL差想脫水四環(huán)素、脫水四環(huán)素標準儲備溶液（4.11），用甲醇定容至100 mL,配制成二甲胺四環(huán)素、土霉素、四環(huán)素、去甲霉素、金霉素、甲稀土霉素、強力霉素濃度為10 μg/mL,差向脫水四環(huán)素、脫水四環(huán)素濃度為4.0 μg/mL的混合標準中間溶液。

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