HJ 739-2015 環(huán)境空氣 硝基苯類(lèi)化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：實(shí)驗中使用的試劑和標準溶液為易揮發(fā)的有毒化合物，操作過(guò)程應在通風(fēng)柜中進(jìn)行，按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚。

1 適用范圍

      本標準規定了測定環(huán)境空氣中氣態(tài)硝基苯類(lèi)化合物的氣相色譜-質(zhì)譜法。

      本標準適用于環(huán)境空氣和無(wú)組織排放廢氣中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的測定。

采樣體積為22.5L時(shí)，硝基苯、對-硝基甲苯、間-硝基甲苯、鄰-硝基甲苯、對-硝基氯苯、間-硝基氯苯、鄰-硝基氯苯的檢出限為0.001mg/m³，測定下限為0.004mg/m³。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      HJ 691 環(huán)境空氣半揮發(fā)性有機物采樣技術(shù)導則

      HJ/T 55 大氣污染物無(wú)組織排放監測技術(shù)導則

      HJ/T 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監測技術(shù)規范

3 方法原理

以硅膠采樣管采集環(huán)境空氣和無(wú)組織排放廢氣中的硝基苯類(lèi)化合物，用二氯甲烷超聲解吸，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜儀分離、檢測。根據保留時(shí)間和質(zhì)譜圖定性，內標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑和蒸餾水。

4.1 二氯甲烷（CH₂Cl₂)：農殘級。

4.2 苯（C₆H₆)：農殘級。

4.3 異辛烷（C₈H₁₈)：農殘級。

4.4 標準物質(zhì)和內標物：硝基苯C₆H₅NO₂ )鄰-硝基甲苯C₇H₇NO₂)間-硝基甲苯（C₇H₇NO₂)、對-硝基甲苯（C₇H₇NO₂)、間-硝基氯苯（C₆H₄ClNO₂)、對-硝基氯苯（C₆H₄ClNO₂)，鄰-硝基氯苯 (C₆H₄ClNO₂)，內標物為硝基苯-d5，以上標準品純度應不小于98%,避光冷藏保存。

4. 5 標準混合貯備溶液：ρ=2.00mg/ml。

分別稱(chēng)取0.05g（精確到0.0001g）標準物(4.4)，分別移入25ml容量瓶中，加入2-3滴苯(4.2）溶解，再用異辛烷(4.3）定容至刻度，搖勻，移入密實(shí)瓶密封，4℃下密閉避光保存，保存期一年。也可直接購買(mǎi)有證混合標準溶液。

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