HJ 744-2015 水質(zhì) 酚類(lèi)化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：試驗中所使用的溶劑和試劑均有一定的毒性，樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作時(shí)應按規定要求佩帶防護器具，避免溶劑和試劑直接接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中酚類(lèi)化合物的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中苯酚、2-氯苯酚、4-氯苯酚、五氯酚、 2,4-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、4-硝基酚、2-甲酚、3-甲酚、4-甲酚、2,4-二甲酚等14種酚類(lèi)化合物的測定。其他酚類(lèi)化合物經(jīng)過(guò)方法驗證，也可采用本方法測定。

當取樣體積為250 ml、采用選擇離子掃描模式時(shí)，14種酚類(lèi)化合物的方法檢出限為0.1μg/L~0.2 μg/L，測定下限為0.4μg/L~0.8μg/L，詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件
      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
      GB/T 14581 水質(zhì)湖泊和水庫采樣技術(shù)指導
      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
      HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范
      HJ/T 493 水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規定

3 方法原理
      在酸性條件下（pH≤1)，用液液萃取或固相萃取法提取水樣中的酚類(lèi)化合物，經(jīng)五氟芐基溴衍生化后用氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）分離檢測，以色譜保留時(shí)間和質(zhì)譜特征離子定性，外標法或內標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和實(shí)驗用水。

4.1 乙酸乙酯(CH₃COOC₂H₅)：色譜純。

4.2 正己烷（C₆H₁₄)：色譜純。

4.3 丙酮(CH₃COCH₃)：色譜純。

4.4 甲醇(CH₃OH)：色譜純。

4.5 二氯甲烷（CH₂Cl₂)：色譜純。

4.6 硫酸（H₂SO₄):ρ(H₂SO₄) =1.84g/ml。

4.7 鹽酸（HCl):ρ(HCl)=1.19g/ml。

4.8 碳酸鉀(KCO₃)。

4.9 氫氧化鈉（NaOH)。

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