HJ 751-2015 固體廢物　鎳和銅的測定 火焰原子吸收分光光度法

      警告：實(shí)驗中高氯酸、硝酸、過(guò)氧化氫具有強氧化性和腐蝕性，鹽酸、氫氟酸具有強揮發(fā)性和強腐蝕性，操作時(shí)應按規定要求佩戴防護用品，溶液配制及樣品預處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作。

1 適用范圍

      本標準規定了測定固體廢物和固體廢物浸出液中鎳和銅含量的火焰原子吸收分光光度法。本標準適用于固體廢物及固體廢物浸出液中鎳和銅的測定。

固體廢物浸出液中鎳和銅的方法檢出限分別為0.03mg/L和0.02mg/L，測定下限分別為0.12 mg/L和0.08mg/L；當試樣質(zhì)量為0.5g、消解后定容體積為50.0ml時(shí)，固體廢物中鎳和銅全量測定的方法檢出限分別為3mg/kg和3mg/kg，測定下限分別為12mg/kg和12mg/kg。

2 規范性引用文件
      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
      HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規范
      HJ/T 298 危險廢物鑒別技術(shù)規范
      HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
      HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
      HJ 557 固體廢物浸出毒性浸出方法 水平振蕩法

3 方法原理

固體廢物浸出液或固體廢物經(jīng)酸消解后，試樣中鎳和銅在空氣-乙炔火焰中原子化，其基態(tài)原子分別對鎳和銅的特征輻射譜線(xiàn)產(chǎn)生選擇性吸收，其吸收強度在一定范圍內與鎳和銅的質(zhì)量濃度成正比。

4 干擾及消除

4.1 低于100mg/L的Cu、Zn、Pb、Cd、Mn、Ba、Sr、B、V、As、Al、Ti、K、Na、Mg、Ca和低于50mg/L的Li、Sn等共存元素對鎳的測定無(wú)干擾；低于10000mg/L的Fe、Cr、Co等共存元素對鎳的測定無(wú)干擾；低于100 mg/L的Ni、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ba、Sr、B、V、As、Al、Ti、Co、K、Na、Mg、Ca和低于50mg/L的Li、Sn等共存元素對銅的測定無(wú)干擾。

4.2 使用232.0nm作測定鎳的吸收線(xiàn)時(shí)，存在波長(cháng)相近的鎳三線(xiàn)光譜干擾，選擇0.2nm的光譜通帶可避免。

4.3 當樣品基體干擾嚴重時(shí)，可采用標準加入法進(jìn)行測定，參見(jiàn)附錄B。

5 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為新制備的去離子水。

5.1 鹽酸：ρ(HCl) =1.19g/ml，優(yōu)級純。

5.2 硝酸：ρ(HNO₃) =1.42g/ml，優(yōu)級純。

5.3 氫氟酸：ρ(HF)=1.49g/ml，優(yōu)級純。

5.4 高氯酸：ρ(HClO₄) =1.68g/ml，優(yōu)級純。

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