HJ 750-2015 固體廢物 總鉻的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

  警告：消解操作須在通風(fēng)櫥內進(jìn)行，應按規定要求佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣服。

1 適用范圍
      本標準規定了測定固體廢物和固體廢物浸出液中總鉻的石墨爐原子吸收分光光度法。
      本標準適用于固體廢物和固體廢物浸出液中總鉻的測定。

測定固體廢物樣品量為0.2g，定容體積為50ml且進(jìn)樣量為20μL時(shí)，本方法檢出限為0.2mg/kg，測定下限為0.8mg/kg。測定固體廢物浸出液，定容體積為50mL且進(jìn)樣量為20μL時(shí)，本方法檢出限為0.7μg/L，測定下限為2.8μg/L。

2 規范性引用文件
      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
      GB 5086.1 固體廢物浸出毒性浸出方法 翻轉法
      HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規范
      HJ/T 298 危險廢物鑒別技術(shù)規范
      HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
      HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
      HJ 557 固體廢物浸出毒性浸出方法 水平振蕩法

3 方法原理

將固體廢物的全消解液或浸出消解液注入石墨爐原子化器中，鉻離子在石墨管內經(jīng)過(guò)原子化，基態(tài)鉻原子對鉻空心陰極燈發(fā)射的357.9nm或359 .3nm的特征譜線(xiàn)選擇性吸收，其吸光度在一定范圍內與鉻的質(zhì)量濃度成正比。

4 干擾和消除

4.1 低濃度的鈣或磷酸鹽可能對測定引起干擾，當鈣離子的濃度或磷酸鹽的濃度大于200mg/L時(shí)，鈣的影響持續不變，磷酸鹽的影響會(huì )消除。加入硝酸鈣溶液濃度大于2000mg/L 時(shí)干擾會(huì )穩定。改進(jìn)劑的加入參見(jiàn)附錄C。

4.2 使用熱解石墨管和涂層石墨管可以消除碳化物的影響。

5 試劑和材料

5.1 實(shí)驗用水：二次蒸餾水或純水設備制備的水。使用前需經(jīng)過(guò)空白檢驗，確認無(wú)目標物或目標物濃度低于方法檢出限。

5.2 重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇)：基準試劑。

5.3 硝酸鈣[Ca(NO₃)₂?4H₂O]，優(yōu)級純。

5.4 硝酸（HNO₃): ρ=1.42g/ml，優(yōu)級純。

5.5 鹽酸（HCl):ρ=1.19g/ml，優(yōu)級純。

5.6 過(guò)氧化氫(H₂O₂): ρ=1.11g/ml，優(yōu)級純。

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