HJ 769-2015 煤中全硫的測定 艾士卡-離子色譜法

1 適用范圍

本標準規定了測定煤中全硫含量的艾士卡一離子色譜法。

      本標準適用于無(wú)煙煤、煙煤、褐煤和焦炭中全硫的測定。

當取樣量為1.0g，灼燒定容至250ml，進(jìn)樣量25μL時(shí)，本方法的檢出限為0.02%，測定下限為0.08%。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      GB/T 212.3 煤的工業(yè)分析方法水分的測定
      GB/T 474 煤樣的制備方法

GB/T 475 商品煤樣人工采取方法
GB/T 1997 焦炭試樣的采取和制備

3 方法原理

將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，硫酸鹽隨著(zhù)堿性淋洗液進(jìn)入陰離子色譜柱，以硫酸根（SO₄^2-）的形式被分離出來(lái)，用電導檢測器檢測。根據硫酸根的質(zhì)量計算煤中全硫的含量。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗用水為新制備的去離子水。

4.1 輕質(zhì)氧化鎂（MgO)：分析純。

4.2 無(wú)水碳酸鈉（Na₂CO₃)：分析純。

4.3 艾士卡試劑：以2份質(zhì)量的輕質(zhì)氧化鎂(4.1)與1份質(zhì)量的無(wú)水碳酸鈉(4.2)混勻并研磨至粒度小于0.2mm后，常溫保存在密閉干燥器中。

4.4 硫酸根標準貯備液：ρ(SO₄^2-）=1000μg/mL。

稱(chēng)取1.8140g硫酸鉀（105±5℃烘干2h)溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，用水定容，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，0~4℃冷藏保存6個(gè)月。也可購買(mǎi)市售有證標準溶液。

4.5 硫酸根標準使用液：ρ(SO₄^2-）=100μg/mL。

移取10.00 ml硫酸根標準貯備液(4.4)，于100 ml容量瓶中，用水定容，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，臨用現配。

4.6 濾紙：中速定性濾紙。

4.7 過(guò)濾器：孔徑0.45μm醋酸纖維微孔濾膜（可配合注射器使用）。

4.8 注射器：10ml。

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