HJ 770-2015 水質(zhì) 苯氧羧酸類(lèi)除草劑的測定 液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜法

警告：苯氧梭酸類(lèi)除草劑屬于有毒有機物，實(shí)驗操作過(guò)程使用的有機溶劑具有較強的揮發(fā)性。分析人員在實(shí)驗操作時(shí)，應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行操作；應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中苯氧梭酸類(lèi)除草劑的液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜法。

本標準適用于地表水、地下水和廢水中2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2- (2-甲基-4- 氯苯氧基）丙酸、2- (2,4-11氯苯氧基）-丙酸（或2,4-滴丙酸）、2,4,5-三氯苯氧乙酸、2- (2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸（或2,4,5-滴丙酸）、4- (2,4-二氯苯氧）-丁酸和4- (2-甲基-4-氯苯氧基）丁酸共8種苯氧梭酸類(lèi)除草劑的測定。

當進(jìn)樣體積為10μl時(shí)，直接進(jìn)樣的方法檢出限為0.3μg/L~0.5μg/L，測定下限為1.2μg/L~2.0μg/L，詳見(jiàn)附錄A。

當富集樣品體積為100 ml，濃縮后定容體積為1.0ml，進(jìn)樣體積為10μL時(shí)，固相萃取的方法檢出限為0.006μg/L~0.009μg/L，測定下限為0.024μg/L~0.036μg/L，詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件
      本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

      HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

水中的苯氧梭酸類(lèi)除草劑經(jīng)直接進(jìn)樣或固相萃取柱富集，用液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜法分離檢測。根據保留時(shí)間和特征離子峰定性，內標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和實(shí)驗用水。

4.1 標準溶液

4.1.1 苯氧梭酸類(lèi)除草劑標準貯備液：ρ=100μg/ml。

可直接購買(mǎi)有證標準溶液，也可用標準物質(zhì)制備。貯備液在0℃~4℃避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說(shuō)明。使用時(shí)應恢復至室溫，并搖勻。

4.1.2 苯氧梭酸類(lèi)除草劑標準使用液：ρ=10.0μg/ml（參考濃度）。

將苯氧梭酸類(lèi)化合物標準貯備液(4.1.1)按需要用乙腈(4.2)稀釋。標準使用液于4℃冷藏、避光保存，保質(zhì)期為兩個(gè)月。使用時(shí)應恢復至室溫，并搖勻。

4.1.3 內標貯備液：ρ=100μg/ml。

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