HJ 806-2016 水質(zhì) 丙烯腈和丙烯醛的測定 吹掃捕集 氣相色譜法

1 適用范圍
      本標準規定了測定水中丙烯腈和丙烯醛的吹掃捕集/氣相色譜法。
      本標準適用于地表水、地下水、海水、工業(yè)廢水和生活污水中丙烯腈和丙烯醛的測定。當取樣體積為5ml時(shí)，丙烯腈和丙烯醛的檢出限均為0.003mg/L,測定下限均為0.012mg/L。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

      HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

      GB 17378.3 海洋監測規范 第3部：樣品采集、貯存與運輸

3 方法原理

樣品中的目標化合物經(jīng)高純氮氣（或其他惰性氣體）吹掃后吸附于捕集管中，迅速加熱捕集管并以高純氮氣（或其他惰性氣體）反吹，被熱脫附出來(lái)的組分經(jīng)氣相色譜柱分離后，用氫火焰離子化檢測器檢測。以保留時(shí)間定性，色譜峰面積（峰高）定量。

4 干擾和消除

在優(yōu)化后的色譜和吹掃條件下未見(jiàn)有明顯的干擾物質(zhì)，若對定性結果有疑問(wèn)，可采用 GC/MS或雙柱定性。輔助定性的柱特征和色譜參考條件見(jiàn)附錄A。

5 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為新制備的蒸餾水或去離子水。

5.1 磷酸：ρ(H₃PO₄)=1.87g/ml。

5.2 磷酸溶液：1+9(v/v)，用磷酸(5.1)配制。

5.3 抗壞血酸。

5.4 丙烯腈(CH₂CHCN)：色譜純。

5.5 丙烯腈標準中間液：ρ(CH₂CHCN) =12500mg/L。

于20℃室溫下用丙烯腈(5.4)配制。移取適量實(shí)驗用水于10ml容量瓶，置于天平上稱(chēng)重；并小心滴入數滴丙烯腈(5.4）至增重約125mg（精確至0.1mg)，再次稱(chēng)重；根據兩次稱(chēng)重質(zhì)量之差確定丙烯腈的準確加入質(zhì)量。用實(shí)驗用水定容至標線(xiàn)，搖勻，計算丙烯腈標準中間液的準確濃度（精確至10 mg/L)。轉入帶聚四氟乙烯螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中，混勻，臨用現配。亦可購買(mǎi)市售有證標準物質(zhì)。

5.6 丙烯腈標準使用液：ρ(CH₂CHCN) =125mg/L。

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