警告:亞硝胺類(lèi)化合物是致癌物,其標準物質(zhì)和標準貯備液在使用過(guò)程中,避免接觸皮膚、眼睛等;應在通風(fēng)良好的室內通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作;使用二氯甲烷、乙醚、戊烷等試劑時(shí),應佩戴防護器具,避免吸入或接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中亞硝胺類(lèi)化合物的氣相色譜法。
本標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中N-亞硝基二甲胺、N-亞硝基二乙胺、N-亞硝基二正丙胺和N-亞硝基二苯胺的測定。
當取樣體積為250 ml時(shí),本標準的方法檢出限分別為:N-亞硝基二甲胺0.6μg/L、 N-亞硝基二乙胺0.5μg/L、 N-亞硝基二正丙胺0.5μg/L、 N-亞硝基二苯胺0.4μg/L;測定下限分別為:N-亞硝基二甲胺2.4μg/L、N-亞硝基二乙胺2.0μg/L、N-亞硝基二正丙胺2.0μg/L、N-亞硝基二苯胺1.6μg/L。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范
3 方法原理
用二氯甲烷萃取樣品中的亞硝胺類(lèi)化合物,經(jīng)脫水和濃縮,弗羅里硅土柱或堿性氧化鋁柱凈化后定容。用毛細管柱分離,氫火焰離子化檢測器(Fl D)測定。以保留時(shí)間定性,外標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑。實(shí)驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。
4.1 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。
4.2 甲醇(CH3OH):農殘級。
4.3 丙酮(C3H6O):農殘級。
4.4 戊烷(C5H12):農殘級。
4.5 乙醚(C2H5)2O]:農殘級。
4.6 硫代硫酸鈉(Na2S2O3):優(yōu)級純。
4.7 無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4):優(yōu)級純。
使用前,應在馬弗爐中于450℃灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封,置于干燥器中保存。
4.8 氯化鈉(NaCl):優(yōu)級純。
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