HJ 810-2016 水質(zhì) 揮發(fā)性有機物的測定 頂空 氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：實(shí)驗中所用有機溶劑和標準物質(zhì)為有毒有害物質(zhì)，其配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；操作時(shí)應按規定佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
      本標準規定了測定水中揮發(fā)性有機物的頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法。
      本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中55種揮發(fā)性有機物的測定。

當取樣體積為10.0ml時(shí)，用全掃描（Scan）模式測定，目標化合物的方法檢出限為2μg/L~10μg/L, 測定下限為8μg/L~40μg/L；用選擇離子（SIM）模式測定，目標化合物的方法檢出限為0.4μg/L~1.7μg/L,測定下限為1.6μg/L~6.8μg/L。詳見(jiàn)附錄A。
2 規范性引用文件
      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
      HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范
      GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分：樣品采集、貯存與運輸
3 方法原理

在一定的溫度條件下，頂空瓶?jì)葮悠分袚]發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，在氣液兩相達到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后，氣相中的揮發(fā)性有機物經(jīng)氣相色譜分離，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。通過(guò)與標準物質(zhì)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖相比較進(jìn)行定性，內標法定量。
4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑。
4.1 實(shí)驗用水：二次蒸餾水或純水設備制備的水。

使用前需經(jīng)過(guò)空白檢驗，確認在目標化合物的保留時(shí)間區間內沒(méi)有干擾色譜峰出現或其中的目標化合物濃度低于方法檢出限。

注1：若實(shí)驗室有使用揮發(fā)性強的溶劑如二氯甲烷，則需特別注意檢查實(shí)驗用水的質(zhì)量，可選擇煮沸、氮氣吹掃或使用專(zhuān)用揮發(fā)性有機物去除柱等方式進(jìn)行處理，直至滿(mǎn)足要求。
4.2 甲醇（CH₃OH)：色譜純。使用前需經(jīng)過(guò)空白檢驗，確認無(wú)目標化合物或目標化合物濃度低于方法檢出限。
4.3 氯化鈉（NaCI)：使用前，在馬弗爐中400℃灼燒4h，置于干燥器中冷卻至室溫，轉移至磨口玻璃瓶中保存。
4.4 抗壞血酸（C₆H₈O₆)。
4.5 鹽酸：ρ(HCI)=1.19g/ml，優(yōu)級純。
4.6 鹽酸溶液：1+1 (v/v)，用鹽酸(4.5）配制。

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