警告:微波酸消解的操作過(guò)程須在通風(fēng)櫥內進(jìn)行,應佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了土壤和沉積物中金屬元素總量的微波消解法。
本方法適用于土壤和沉積物中砷(As)、鋇(Ba)、鈹(Be)、鉍(Bi)、鎘(Cd)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、汞(Hg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、銻(Sb)、硒(Se)、鉈(Tl)、釩(V)和鋅(Zn)等17種金屬元素總量的消解。若通過(guò)驗證,本方法也適用于其他金屬元素總量的消解。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第三部分:樣品采集、貯存與運輸
HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范
3 方法原理
土壤或沉積物樣品和酸的混合物吸收微波能量后,使酸的氧化反應活性增加,在高溫、高壓條件下將樣品中的金屬元素釋放到溶液中。
4 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的優(yōu)級純化學(xué)試劑。
4.1 實(shí)驗用水:新制備的二次去離子水或亞沸蒸餾水,電阻率≥18MΩ?cm (25℃)。
4.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml。
4.3 鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml。
4.4 氫氟酸:ρ(HF)=1.16g/ml。
4.5 高氯酸:ρ(HClO4) =1.67g/ml。
4.6 硝酸溶液:1+99,用硝酸(4.2)配制。
4.7 硝酸溶液:1+1,用硝酸(4.2)配制。
5 儀器和設備
5.1 微波消解裝置
采用密閉微波消解裝置,能同時(shí)進(jìn)行多個(gè)樣品的前處理。一般功率為400-4600 W,感應溫度控制精度為士2.5℃,配備微波消解罐。
注:需定期對磁控管進(jìn)行維護保養。
5.2 分析天平:精度為0.0001g。
5.3 溫控加熱設備:溫度控制精度為±5℃。
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