警告:實(shí)驗中所使用的硫酸、鹽酸、N,N一二甲基對苯二胺鹽酸鹽等均具有一定的腐蝕性,操作時(shí)應按規定要求佩戴防護器具,避免與這些化學(xué)品的直接接觸,樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中操作。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中硫化物的亞甲基藍分光光度法。
本標準適用于土壤和沉積物中硫化物的測定。
當取樣量為20 g時(shí),方法檢出限為0.04 mg/kg,測定下限為0.16 mg/kg。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析
HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法
HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。
3.1
硫化物 sulfide
指土壤和沉積物中的酸溶性硫化物。
4 方法原理
土壤和沉積物中的硫化物經(jīng)酸化生成硫化氫氣體后,通過(guò)加熱吹氣或蒸餾裝置將硫化氫吹出,用氫氧化鈉溶液吸收,生成的硫離子在高鐵離子存在下的酸性溶液中與N,N-二甲基對苯二胺反應生成亞甲基藍,于665nm波長(cháng)處測量其吸光度,硫化物含量與吸光度值成正比。
5 干擾和消除
在規定條件下,單質(zhì)硫對硫化物的測定無(wú)干擾。亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽、硫代硫酸鹽對硫化物的測定無(wú)干擾。亞硝酸鹽可與亞甲基藍反應,使測定結果偏低,當亞硝酸鹽濃度(以N計)高于12.0 mg/kg 時(shí),本方法不適用。
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