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HJ 834-2017 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

警告:試驗中所用有機溶劑和標準物質(zhì)為有毒有害物質(zhì),標準溶液配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行;操作時(shí)應按規定佩戴防護器具,避免有機溶劑和標準物質(zhì)直接接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定土壤和沉積物中半揮發(fā)性有機物的氣相色譜-質(zhì)譜法。
      
本方法適用于土壤和沉積物中氯代烴類(lèi)、鄰苯二甲酸酯類(lèi)、亞硝胺類(lèi)、醚類(lèi)、鹵醚類(lèi)、酮類(lèi)、苯胺類(lèi)、吡啶類(lèi)、喹啉類(lèi)、硝基芳香烴類(lèi)、酚類(lèi)包括硝基酚類(lèi)、有機氯農藥類(lèi)、多環(huán)芳烴類(lèi)等半揮發(fā)性有機物的篩查鑒定和定量分析,對于特定類(lèi)別的化合物,應在此篩選基礎上選用專(zhuān)屬的分析方法測定。

取樣量為20.0g,定容體積為1.0ml,采用全掃描方式測定時(shí),方法檢出限為0.06mg/kg~0.3 mg/kg,測定下限為0.24 mgIkg~1.20mg/kg。詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
      
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸
      
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析
      
HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法
      
HJ 783 土壤和沉積物有機物的提取加壓流體萃取法
      
HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

土壤或沉積物中半揮發(fā)性有機物采用適合的萃取方法(索氏提取、加壓流體萃取等)提取,根據樣品基體干擾情況選擇合適的凈化方法(凝膠滲透色譜或柱凈化)對提取液凈化、濃縮、定容,經(jīng)氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測。根據保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度定性,內標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為新制備的超純水或蒸餾水。

4.1 丙酮(C3H6O):農殘級。

4.2 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。
4.3 乙酸乙酯(C
4H8O2):農殘級。
4.4 環(huán)己烷(C6H12):農殘級。

4.5 二氯甲烷-丙酮混合溶劑:1+1。


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