HJ 866-2017 水質(zhì) 松節油的測定 吹掃捕集 氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：本方法所使用的試劑和標準溶液為易揮發(fā)的有毒化合物，配制過(guò)程應在通風(fēng)柜中進(jìn)行，應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍
      本標準規定了測定水中松節油的吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法。
      本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中松節油的測定。
      當取樣體積為5ml時(shí)，松節油的方法檢出限為0.5μg/L，測定下限為2.0μg/L。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

水中的松節油經(jīng)高純氦氣（或氮氣）吹掃后吸附于捕集管中，迅速加熱捕集管并以高純氦氣（或氮氣）反吹，被熱脫附出來(lái)的組分經(jīng)氣相色譜分離后，用質(zhì)譜檢測器檢測。依據松節油主要成分α-蒎烯和β-蒎烯的保留時(shí)間和質(zhì)譜圖與標準物質(zhì)比對定性，內標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為不含目標物的純水。

4.1 甲醇(CH₃OH)：色譜純。

4.2 松節油（C₁₀H₁₆）標準溶液：ρ=500μg/ml，溶劑為甲醇，市售有證松節油混合標準溶液。

4.3 松節油標準使用溶液：ρ=20.0μg/ml。

吸取400μl松節油標準溶液(4.2）至10ml容量瓶中，用甲醇(4.1)定容，轉移至帶聚四氟乙烯襯墊螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中，于0~4℃冷藏可保存一個(gè)月。

4.4 內標標準溶液：1,2-二氯苯-d4, p=2000μg/ml，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。

4.5 內標標準使用液：ρ=20.0μg/ml。

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