警告:本方法所用的溶劑和試劑具有一定毒性,樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,并按規定佩戴防護用具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定環(huán)境空氣中酞酸酯類(lèi)化合物的氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標準適用于環(huán)境空氣中氣相和顆粒物中鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸丁節酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和鄰苯二甲酸二正辛酯共7種酞酸酯的測定。若通過(guò)驗證,本標準也適用于其他酞酸酯類(lèi)化合物的測定。
當采樣體積為144 m3(標準狀態(tài)下),濃縮定容體積為1.0ml,采用全掃描方式,方法的檢出限為 0.003μg/m3~0.004μg/m3,測定下限為0.012μg/m3~0.016μg/m3。詳見(jiàn)附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ 691 環(huán)境空氣半揮發(fā)性有機物采樣技術(shù)導則
3 方法原理
用中流量或大流量采樣器將環(huán)境空氣中的酞酸酯類(lèi)采集到玻璃(或石英)纖維濾膜、聚氨酯泡沫 (PUF)和XAD-2樹(shù)脂上,用乙醚-正己烷混合溶液提取,提取液經(jīng)濃縮、凈化后,用氣相色譜-質(zhì)譜儀分離檢測。根據保留時(shí)間和特征離子豐度比定性,內標法定量。
4 干擾和消除
具有相同保留時(shí)間的干擾物出峰時(shí),可通過(guò)質(zhì)譜檢測輔助定性離子來(lái)加以區別。采用硅酸鎂柱凈化可去除或減少干擾,詳見(jiàn)7.3.3。
5 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑。實(shí)驗用水為新鮮制備的超純水。
5.1 二氯甲烷(CH2Cl2):色譜純。
5.2 正己烷(C6H14):色譜純。
5.3 乙醚(C4H10O):色譜純。
5.4 丙酮(C3H6O):色譜純。
5.5 無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4)
使用前在馬弗爐中于450℃烘烤4h,冷卻,貯于磨口玻璃瓶中密封保存。
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