警告:實(shí)驗中使用的甲醇和丙酮等化學(xué)藥品對人體健康有害,溶液配制和樣品預處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行,操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中甲醇和丙酮的頂空/氣相色譜法。
本標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水、生活污水和海水中甲醇和丙酮的測定。
當取樣體積為10 ml時(shí),甲醇的方法檢出限為0.2 mg/L,測定下限為0.8 mg/L;丙酮的方法檢出限為0.02 mg/L,測定下限為0.08mg/L。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸
HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范
3 方法原理
在一定的溫度條件下,頂空瓶?jì)葮悠分袚]發(fā)性組分向液上空間揮發(fā),產(chǎn)生蒸氣壓,在氣液兩相達到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后,氣相中的揮發(fā)性有機物經(jīng)氣相色譜分離,用氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測。以色譜保留時(shí)間定性,外標法定量。
4 干擾和消除
采用聚乙二醇固定相的色譜柱分離時(shí),當樣品中乙酸乙酷濃度高于25 mg/L時(shí)對甲醇產(chǎn)生干擾,乙酸甲酷會(huì )對丙酮產(chǎn)生干擾,可改用固定相為6%氰丙基苯+94%二甲基硅氧烷的色譜柱分離,必要時(shí)采用氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行定性確認。
5 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。
5.1 實(shí)驗用水。
二次蒸餾水或純水設備制備的水。實(shí)驗用水中目標化合物濃度須低于方法檢出限,否則應進(jìn)行預處理,可通過(guò)加熱煮沸15min后加蓋冷卻,或者通入惰性氣體進(jìn)行吹掃的方式去除實(shí)驗用水中的甲醇和丙酮干擾。
5.2 鹽酸(HCl):ρ=1.19g/ml。
5.3 鹽酸溶液:1+1。
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