HJ 896-2017 水質(zhì) 丁基黃原酸的測定 吹掃捕集 氣相色譜-質(zhì)譜法

1 適用范圍
      本標準規定了測定水中丁基黃原酸的吹掃捕集／氣相色譜-質(zhì)譜法。
      本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中丁基黃原酸的測定。
      本標準不適用于含鹽量高于25 g/L的高鹽工業(yè)廢水以及存在代森鋅（錳）類(lèi)農藥或二乙基二硫代氨基甲酸鹽（如：銅試劑）等物質(zhì)水樣的測定。

      若水樣中檢出丁基黃原酸，必要時(shí)可選用其他分析方法進(jìn)一步確認。

       當取樣體積為5 ml時(shí)，丁基黃原酸的檢出限為0.04 μg/L，測定下限為0.16 μg/L。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
      HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

水中丁基黃原酸在酸性條件下分解產(chǎn)生二硫化碳（CS₂)，通過(guò)測定CS₂：間接確定水中丁基黃原酸濃度。CS₂經(jīng)高純氦氣（或氮氣）吹掃后吸附于捕集管中，迅速加熱捕集管并以高純氦氣（或氮氣）反吹，被熱脫附出來(lái)的CS₂：經(jīng)氣相色譜分離后，用質(zhì)譜檢測器檢測。通過(guò)與丁基黃原酸標準溶液反應生成CS₂的保留時(shí)間和質(zhì)譜圖比較進(jìn)行定性，內標法定量。

4 干擾及消除
      水樣中存在CS₂會(huì )干擾測定，可通過(guò)加酸前后的測定值之差扣除。
      水樣中存在氧化性物質(zhì)會(huì )使測定結果偏低，可適量添加5-20 mg硫代硫酸鈉去除。

5 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗用水為不含目標物的純水。

5.1 甲醇(CH₃OH)：色譜純。

5.2 濃磷酸（H₃PO₄):= 1.69g/ml。

5.3 氫氧化鈉（NaOH)。

5.4 硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃?5H₂O )。

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