警告:實(shí)驗中所用的有機溶劑和標準物質(zhì)為有毒物質(zhì),標準溶液配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行;操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣服。
1 適用范圍
本標準規定了測定固體廢物及其浸出液中多環(huán)芳烴的氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標準適用于固體廢物及其浸出液中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[α]蒽、?、苯并[k]熒蒽、苯并[α]熒蒽、苯并[α]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3,-cd]芘等16種多環(huán)芳烴的測定。
當固體廢物(灰渣)取樣量為10 g,定容體積為1.0 ml時(shí),16種多環(huán)芳烴的方法檢出限為0.05~0.3mg/kg,測定下限為0.20~1.2 mg/kg。當固體廢物(生化污泥)取樣量為2 g, 定容體積為1.0 ml時(shí),16種多環(huán)芳烴的方法檢出限為0.3~1mg/kg,測定下限為1.2~4mg/kg。
當固體廢物浸出液取樣體積為100 ml,定容體積為1.0 ml時(shí),16種多環(huán)芳烴方法檢出限為0.01~0.03 mg/L,測定下限為0.04~0.12mg/L。
固體廢物及其浸出液的方法檢出限和測定下限詳見(jiàn)附錄A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 5085.3 危險廢物鑒別標準浸出毒性鑒別
HJ 765 固體廢物有機物的提取微波萃取法
HJ 782 固體廢物有機物的提取加壓流體萃取法
HJ 892 固體廢物多環(huán)芳烴的測定 高效液相色譜法
HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規范
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術(shù)規范
HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
3 方法原理
固體廢物和浸出液中的多環(huán)芳烴經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后,用氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測。根據質(zhì)譜圖、保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度定性,內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為新制備的純水或
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