警告：實(shí)驗中所用的有機溶劑和標準物質(zhì)為有毒有害物質(zhì)，標準溶液配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；操作時(shí)應按要求佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定固體廢物及其浸出液中半揮發(fā)性有機物的氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標準適用于固體廢物及其浸出液中氯代烴類(lèi)、鄰苯二甲酸酯類(lèi)、亞硝胺類(lèi)、醚類(lèi)、鹵醚類(lèi)、酮類(lèi)、苯胺類(lèi)、吡啶類(lèi)、喹啉類(lèi)、硝基芳香烴類(lèi)、酚類(lèi)包括硝基酚類(lèi)、有機氯農藥類(lèi)、多環(huán)芳烴類(lèi)等64種半揮發(fā)性有機物的篩查和定量分析。
當固體廢物（灰渣）取樣量為10g，定容體積為1.0ml時(shí)，64種半揮發(fā)性有機物的方法檢出限為0.04~0.4mg/kg，測定下限為0.16~1.6mg/kg。當固體廢物（生化污泥）取樣量為2g，定容體積為1.0 ml時(shí)，64種半揮發(fā)性有機物的方法檢出限為0.3~1mg/kg，測定下限為1.2~4 mg/kg。
當固體廢物浸出液取樣體積為100ml，定容體積為10.0ml時(shí)，64種半揮發(fā)性有機物的方法檢出限為0.1~0.8 mg/L，測定下限為0.4~3.2 mg/L。
固體廢物及其浸出液的方法檢出限和測定下限詳見(jiàn)附錄A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
HJ 765 固體廢物有機物的提取微波萃取法
HJ 782 固體廢物有機物的提取加壓流體萃取法
HJ 834 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規范
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術(shù)規范
HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
3 方法原理
固體廢物和浸出液中的半揮發(fā)性有機物經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后，用氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測。根據質(zhì)譜圖、保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度定性，內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為新制備的純水或蒸餾水。
4.1 丙酮(C3H6O):農殘級。
4.2 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。
4.3 乙酸乙酯(C4H8O2):農殘級。
4.4 環(huán)己烷(C6H12):農殘級。
4.5 二氯甲烷-丙酮混合溶劑:1+1。
用二氯甲烷(4.2)和丙酮(4.1)按 1:1 體積比混合。
4.6 凝膠滲透色譜流動(dòng)相。
用乙酸乙酯(4.3)和環(huán)己烷(4.4)按 1:1 體積比混合,或按儀器說(shuō)明書(shū)配制其他溶劑體系。
4.7 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,優(yōu)級純。
4.8 硝酸溶液:1+1。
用硝酸(4.7)和水按 1:1 體積比混合配制。
4.9 氯化鈉(NaCl):優(yōu)級純。
置于馬弗爐中 400℃烘烤 4 h,冷卻后裝入具塞磨口玻璃瓶中密封,置于干燥器中保存。
4.10 半揮發(fā)性有機物標準貯備液:ρ=1000~5000 mg/L?？芍苯淤徺I(mǎi)市售有證標準溶液。
4.11 半揮發(fā)性有機物標準使用液:ρ=200~500 mg/L。
用二氯甲烷-丙酮混合溶劑(4.5)對半揮發(fā)性有機物標準貯備液(4.10)稀釋配制,并混勻。
4.12 內標貯備液:ρ=5000 mg/L。
選用 1,4-二氯苯-d4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12和苝-d12作為內標?？芍苯淤徺I(mǎi)市售有證標準溶液。亦可選用其他性質(zhì)相近的半揮發(fā)性有機物作內標。
4.13 內標使用液:ρ=200~500 mg/L。
用二氯甲烷-丙酮混合溶劑(4.5)稀釋內標貯備液(4.12),并混勻。
4.14 替代物標準貯備液:ρ=1000~5000 mg/L。
選用苯酚-d6、2-氟苯酚、2,4,6-三溴苯酚、硝基苯-d5、2-氟聯(lián)苯、4,4'-三聯(lián)苯-d14作為替代物?？芍苯淤徺I(mǎi)市售有證標準溶液。
4.15 替代物標準使用液:ρ=200~500 mg/L。
用二氯甲烷-丙酮混合溶劑(4.5)稀釋替代物標準貯備液(4.14),并混勻。
4.16 十氟三苯基膦(DFTPP)標準溶液:ρ=50 mg/L。
可直接購買(mǎi)市售有證標準溶液。其他濃度用二氯甲烷(4.2)稀釋成 50 mg/L 濃度。
4.17 凝膠滲透色譜校準標準溶液。
含玉米油(25 mg/ml)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(1 mg/ml)、甲氧滴滴涕(200 mg/L)、苝(20 mg/L)和硫(80 mg/L)的混合溶液?？芍苯淤徺I(mǎi)市售有證標準溶液。
4.18 干燥劑:優(yōu)級純無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4)或粒狀硅藻土 150~250 μm(100~60 目)。
在馬弗爐中 400℃烘烤 4 h,冷卻后裝入具塞磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。
4.19 層析柱:內徑 20 mm,長(cháng) 10~20 cm,具聚四氟乙烯活塞,材質(zhì)為玻璃或其他同等性能材料。
更多標準內容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標準全文：
掃一掃手機APP
掃一掃微信小程序