HJ 952-2018 土壤和沉積物 多溴二苯醚的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

      警告：實(shí)驗中所用的有機溶劑及標準物質(zhì)為有毒有害物質(zhì)，標準溶液配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；操作時(shí)應按要求佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣服。

1 適用范圍
      本標準規定了測定土壤和沉積物中多溴二苯醚的氣相色譜-質(zhì)譜法。
      本標準適用于土壤和沉積物中8種多溴二苯醚同類(lèi)物的測定。

      當取樣量為10.0 g，定容體積為1.0 ml時(shí)，本標準測定的三至七溴代二苯醚的方法檢出限為0.1~0.2 μg/kg，測定下限為0.4~0.8 μg/kg；十溴二苯醚的方法檢出限為2.7 μg/kg，測定下限為10.8 μg/kg。詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
      GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分：樣品采集、貯存與運輸
      GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分：沉積物分析
      HJ 494 水質(zhì)采樣技術(shù)指導
      HJ 613 土壤干物質(zhì)和水分的測定 重量法
      HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

      采用加壓流體萃取或索氏提取方式提取土壤或沉積物中的多溴二苯醚，萃取液經(jīng)凈化、濃縮、定容后，用氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測。根據保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及豐度比定性，使用選擇離子檢測，同位素稀釋法定量。

4 試劑和材料
      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為不含目標物的純水。
4.1 二氯甲烷（CH₂Cl₂)：農殘級。
4.2 正己烷（C₆H₁₄)：農殘級。
4.3 甲醇(CH₃OH)：農殘級。
4.4 丙酮(CH₃COCH₃)：農殘級。
4.5 氫氧化鈉（NaOH)：優(yōu)級純。
4.6 硫酸：ρ(H₂SO₄) =1.84 g/ml。

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