HJ 959-2018 水質(zhì) 四乙基鉛的測定 頂空 氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：本方法所使用的試劑和標準溶液為易揮發(fā)的有毒化合物，配制過(guò)程應在通風(fēng)柜中進(jìn)行；應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍
      本標準規定了測定水中四乙基鉛的頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法。
      本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中四乙基鉛的測定。
      當取水樣體積為10.0 ml、頂空進(jìn)樣量為1.0 ml時(shí)，四乙基鉛的方法檢出限為0.02 μg/L, 測定下限為0.08 μg/L。

2 規范性引用文件
      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
      HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

在一定的溫度條件下，頂空瓶?jì)人畼又械乃囊一U向液上空間揮發(fā)，在氣液兩相達到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后，氣相中的四乙基鉛經(jīng)氣相色譜分離，用質(zhì)譜檢測器進(jìn)行檢測。通過(guò)與標準物質(zhì)保留時(shí)間和關(guān)鍵離子相對豐度相比較進(jìn)行定性，內標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為不含目標化合物的純水。

4.1 甲醇(CH₃OH)：色譜純。

4.2 四乙基鉛(CH₃CH₂)₄Pb）標準貯備液：ρ=200 mg/L，溶劑為甲醇。

      市售有證標準溶液，按照說(shuō)明書(shū)要求保存。

4. 3 四乙基鉛標準使用液I: ρ=2.00 mg/L。

用甲醇(4.1)稀釋四乙基鉛標準貯備液(4.2）配制，轉移至帶聚四氟乙烯襯墊螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中，于0~4℃冷藏避光可保存一個(gè)月。

4.4 四乙基鉛標準使用液II: ρ=0.20mg/L。

用甲醇(4.1)稀釋四乙基鉛中間液（4.3)配制，轉移至帶聚四氟乙烯襯墊螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中，于0~4℃冷藏避光可保存一個(gè)月。

4.5 內標貯備液：ρ=2000 mg/L，溶劑為甲醇。

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