警告:實(shí)驗中使用的溶劑和標準溶液對人體健康有害,溶液配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行;操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中10種氨基甲酸酯類(lèi)農藥的柱后衍生-高效液相色譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中涕滅威亞砜、涕滅威砜、滅多威、3-羥基克百威、涕滅威、殘殺威、克百威、甲茶威、異丙威、甲硫威等10種氨基甲酸酯類(lèi)農藥的測定。
當取樣量為10g,試樣定容體積為1.0ml,進(jìn)樣體積為15μl時(shí),10種氨基甲酸酯類(lèi)農藥的方法檢出限為1~3μg/kg,測定下限為4-12μg/kg。詳見(jiàn)附錄A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析
HJ 494 水質(zhì)采樣技術(shù)指導
HJ 613 土壤干物質(zhì)和水分的測定 重量法
HJ 783 土壤和沉積物有機物的提取加壓流體萃取法
HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范
3 方法原理
土壤或沉積物中的氨基甲酸酯類(lèi)農藥經(jīng)有機溶劑提取、固相萃取柱凈化、濃縮、定容、用液相色譜柱分離后,在堿性條件下水解生成甲胺(式1),與衍生化試劑反應生成具有強熒光物質(zhì)(式2),用熒光檢測器測定。根據保留時(shí)間定性,外標法定量。
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