HJ 486-2009  水質(zhì)  銅的測定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法

1 適用范圍

本標準規定了測定水中可溶性銅和總銅的2,9-二甲基-1,10-菲啰琳直接光度法和萃取光度法。

直接光度法適用于較清潔的地表水和地下水中可溶性銅和總銅的測定。當使用50 mm比色皿，試料體積為15 ml時(shí)，水中銅的檢出限為0.03 mg/L，測定下限為0.12 mg/L，測定上限為1.3 mg/L。

萃取光度法適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中可溶性銅和總銅的測定。當使用50mm 比色皿，試料體積為50ml時(shí)，銅的檢出限為0.02mg/L，測定下限為0.08mg/L。當使用10mm比色皿，試料體積為50ml時(shí)，測定上限為3.2mg/L。

2 術(shù)語(yǔ)和定義

2.1 可溶性銅

      未經(jīng)酸化的水樣，通過(guò)0.45μm濾膜后測定的銅。

2.2 總銅

      未經(jīng)過(guò)濾的水樣，經(jīng)消解后測定的銅。

3 方法原理

用鹽酸羥胺將二價(jià)銅離子還原為亞銅離子，在中性或微酸性溶液中，亞銅離子和2,9-二甲基-1,10-菲啰琳反應生成黃色絡(luò )合物，于波長(cháng)457nm處測量吸光度（直接光度法）；也可用三氯甲烷萃取，萃取液保存在三氯甲烷-甲醇混合溶液中，于波長(cháng)457 nm處測量吸光度（萃取光度法）。

4 干擾和消除

水樣中如含有大量的鉻和錫、其他氧化性離子以及氰化物、硫化物和有機物等對測定銅有干擾。加入亞硫酸使鉻酸鹽和絡(luò )合的鉻離子還原，可以避免鉻的干擾。加入鹽酸羥胺溶液，可以消除錫和其他氧化性離子的干擾。通過(guò)消解過(guò)程，可以除去氰化物、硫化物和有機物的干擾。

5 試劑和材料

      除另有說(shuō)明外，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，試驗用水為新制備的去離子水。 

5.1 濾膜，0.45μm，水系膜。

5.2 硫酸（H₂SO₄), ρ₂₀=1.84 g/ml，優(yōu)級純。

5.3 硝酸（HNO₃), ρ₂₀=1.40 g/ml，優(yōu)級純。

5.4 鹽酸（HCl),ρ₂₀=1.19g/ml。

5.5 氨水（NH₄OH),ρ₂₀= 0.90g/mI。

5.6 三氯甲烷(CHCl₃)。

5.7 甲醇（CH₃OH）。

5.8 2,9-二甲基-1,10-菲啰琳溶液，ρ=1.0 mg/ml：稱(chēng)取100mg 2,9-二甲基-1,10-菲啰琳(C₁₄H₁₂N₂? 1/2H₂O) 溶于100 ml甲醇(5.7)。此溶液可穩定一個(gè)月。

5.9 鹽酸羥胺溶液，ρ=100g/L：稱(chēng)取50g鹽酸羥胺（NH₂OH?HCl)，溶于水并稀釋至500ml。

5.10 檸檬酸鈉溶液：稱(chēng)取150g檸檬酸鈉（Na₃C₆H₅O₇?2H₂O)，溶解于400ml水中，加入5ml鹽酸羥胺溶液（5.9）和 10 ml 2,9-二基甲-1,10-菲啰啉溶液（5.8），用 50 ml 三氯甲烷（5.6）萃取除去其中的雜質(zhì)銅，棄去三氯甲烷層。

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