HJ 487-2009 水質(zhì) 氟化物的測定 茜素磺酸鋯目視比色法

1 適用范圍

       本標準規定了飲用水、地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的茜素磺酸鋯目視比色測定法。

本標準適用于飲用水、地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的測定。

取50ml試樣，直接測定氟化物的濃度時(shí)，本方法檢出限為0.1mg/L，測定下限為0.4mg/L，測定上限為1.5mg/L（高含量樣品可經(jīng)稀釋后分析）。

2 方法原理

在酸性溶液中，茜素磺酸鈉和鋯鹽生成紅色絡(luò )合物，當樣品中有氟離子存在時(shí)，能奪取絡(luò )合物中鋯離子，生成無(wú)色的氟化鋯離子，釋放出黃色的茜素磺酸鈉，根據溶液由紅色褪至黃色的色度不同與標準比色定量。

3 試劑和材料

本標準所用試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

3.1 高氯酸（HClO₄): 70%~72%。

3.2 鹽酸（HCl):ρ₂₀=1.19g/ml。

3.3 硫酸（H₂SO₄):ρ=1.84g/ml。

3.4 亞砷酸鈉（NaAsO₂): ρ=5 g/L，稱(chēng)取0.5g亞砷酸鈉，溶解于少量水中，稀釋至100ml。

      注：亞砷酸鈉劇毒，防止進(jìn)入口中。

3.5 氟化物標準貯備溶液：ρ=100.0μg/ml，取氟化鈉于105℃烘2h，于干燥器中冷卻后，精確稱(chēng)取0.2210g，用水溶解，轉入1000ml容量瓶中，并用水稀釋至刻度。

3.6 氟化物標準溶液：ρ=10.00μg/mI，取10.00ml氟化物標準溶液(3.5)，于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。

3.7 茜素磺酸鋯酸性溶液

3.7.1 茜素磺酸鋯溶液：稱(chēng)取 0.3 g氯氧化鋯(ZrOCl₂?8H₂O）于100 ml燒杯中，用50ml水溶解后移入1000ml容量瓶中。另稱(chēng)取0.7g茜素磺酸鈉（C₁₄H₇O₇SNa?H₂O）溶于50ml水中，在不斷搖動(dòng)下，緩慢注入氯氧化鋯溶液中。充分搖動(dòng)后，放置澄清。

3.7.2 混合酸溶液：量取101ml鹽酸（3.2)用水稀釋到400ml，另量取33.3 ml硫酸（3.3)，在不斷攪拌下，緩慢加入到400ml水中，冷卻后將兩酸合并。

3.7.3 茜素磺酸鋯酸性溶液：將混合酸（3.7.2)傾入盛有茜素磺酸鋯溶液（3.7.1)的容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，此溶液在約2h后由紅變黃即可使用。此溶液避光保存，可穩定6個(gè)月。

4 儀器

4.1 50ml具塞比色管。

4.2 蒸餾裝置，見(jiàn)A.5.1。

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