HJ 490-2009 水質(zhì) 銀的測定 鎘試劑2B分光光度法

1 適用范圍

       本標準規定了水和廢水中銀的鎘試劑2B分光光度測定方法。

本標準適用于受銀污染的地表水及感光材料生產(chǎn)、膠片洗印、鍍銀、冶煉等行業(yè)的工業(yè)廢水中銀的測定。

試份體積為25ml，使用光程為10mm比色皿時(shí)，本方法檢出限為0.01mg/L，測定下限為0.04mg/L, 測定上限為0.8mg/L。

2 方法原理

在曲力通X-100 (Triton X-100）存在下的四硼酸鈉緩沖介質(zhì)中，鎘試劑2B與銀離子生成絡(luò )合比為 4:1的穩定的紫紅色絡(luò )合物，該絡(luò )合物至少可以穩定24 h，且顏色強度與銀的濃度成正比，該絡(luò )合物的最大吸收波長(cháng)為554 nm;鎘試劑2B是棕褐色的固體粉末，在弱酸或堿性介質(zhì)中以分子形式存在，試劑為黃色，最大吸收波長(cháng)為445nm。

3 試劑和材料

本標準所用試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

3.1 硝酸（HNO₃):ρ=1.40g/ml。

3.2 硫酸（H₂SO₄):ρ=1.84g/ml。

3.3 高氯酸（HClO₄):ρ=1.68g/ml。

3.4 過(guò)氧化氫(H₂O₂): 30%。

3.5 乙醇（C₂H₅OH):95%。

3.6 硝酸（HNO₃) 1+1溶液：取50ml硝酸(3.1)加入到50ml水中，混勻。

3.7 氫氧化鈉（NaOH）溶液，ρ(NaOH)=1mol/L：稱(chēng)取40g氫氧化鈉溶于水，并稀釋至1 L。

3.8 EDTA-2Na溶液，ρ(EDTA-2Na)=0.05mol/L：將1.86g EDTA-2Na(C₁₀H₁₄N₂O₃Na₂?2H₂O）溶于水中，并稀釋到100ml。

3.9 四硼酸鈉溶液，ρ(Na₂B₄O₇)=50g/L：將10g四硼酸鈉（Na₂B₄O₇?10H₂O）溶于水中，并稀釋到200ml。

3.10 曲力通x-100溶液，ρ（曲力通X-100) =5%（體積分數）：將5ml曲力通X-100[Triton X-100, (CH₃)₃CCH₂C(CH₃)₂-C₆H₄(OCH₂CH₂)_nOH_n~10］溶于95ml水中，可加熱使其溶解。

3.11 鎘試劑2B乙醇溶液，p（鎘試劑2B) =0.4g/L：溶解0.080g鎘試劑2B (4-硝基蔡重氮氨基偶氮苯，O₂NC₁₀H₆N: NNHC₆H₄N: NC₆H₅）于200ml乙醇(3.5）中，加入2滴氫氧化鈉溶液（3.7)，用4 號砂芯漏斗過(guò)濾除去不溶物。

3.12 銀標準貯備液，ρ(Ag)=1.00mg/ml：準確稱(chēng)取0.1575g硝酸銀（AgNO₃)，溶于適量水中，加入 2ml硝酸溶液(3.6)。溶解后轉移至100ml容量瓶中，用水稀釋到標線(xiàn)。貯于棕色玻璃瓶中避光保存，至少可穩定一個(gè)月。

3.13 銀標準溶液，ρ(Ag)=0.100mg/ml：將10.00ml銀標準貯備液(3.12）轉移至100ml容量瓶中，加入2 ml硝酸溶液（3.6)，用水稀釋到標線(xiàn)。貯于棕色玻璃瓶中避光保存。

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