HJ 489-2009 水質(zhì) 銀的測定 3,5-Br₂-PADAP分光光度法

1 適用范圍

本標準規定了測定水和廢水中銀的3,5-Br₂-PADAP ([2-(3,5)-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚）分光光度法。

本標準適用于受銀污染的地表水及感光材料生產(chǎn)、膠片洗印、鍍銀、冶煉等行業(yè)的工業(yè)廢水中銀的測定。

試份體積為25ml，使用光程為10mm比色皿時(shí)，本方法檢出限為0.02mg/L，測定下限為0.08mg/L，測定上限為1.0mg/L。

2 方法原理

在1％十二烷基硫酸鈉存在下，于pH4.5~8.5的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中，銀與3,5-Br₂-PADAP生成穩定的1:2紫紅色絡(luò )合物，其吸光度與銀的濃度成正比。絡(luò )合物的最大吸收波長(cháng)為570nm；試劑的最大吸收波長(cháng)為470nm;摩爾吸光系數為7.6x10⁴L/(mol?cm)。

3 試劑和材料

本標準所用試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

3.1 硝酸（HNO₃):ρ=1.40g/ml。

3.2 硫酸（H₂SO₄):ρ=1.84g/ml。

3.3 高氯酸（HClO₄):ρ=1.68g/ml。

3.4 過(guò)氧化氫(H₂O₂): 30%。

3.5 硝酸（HNO3) 1+1溶液：取適量硝酸(3.1)加入到等體積水中，混勻。

3.6 硝酸（HNO3）溶液，ρ (HNO₃)=1mol/L：用硝酸（3.1）配制。

3.7 硫酸（H₂SO₄) 1+1溶液：取適量硫酸(3.2)加入到等體積水中，混勻。

3.8 氫氧化鈉（NaOH）溶液，ρ(NaOH)=1mol/L：稱(chēng)取40g氫氧化鈉溶于水，并稀釋至1L。

3.9 過(guò)氧化氫溶液（H₂O₂), ρ(H₂O₂)=3%（體積分數）：取過(guò)氧化氫(3.4)10ml用水稀釋至100ml。 

3.10 EDTA-2Na溶液，ρ (EDTA-2Na)=0.1mol/L：將37.24g EDTA-2Na(C₁₀H₁₄N₂O₃Na₂?2H₂O）溶于水中，并稀釋到1000ml。

3.11 檸檬酸鈉溶液，ρ=50g/L：稱(chēng)取50g檸檬酸鈉，溶于水，稀釋至1000 ml。

3.12 十二烷基硫酸鈉（簡(jiǎn)稱(chēng)sls）溶液，ρ=10g/L：稱(chēng)取1g十二烷基硫酸鈉溶于100ml水中。

3.13 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，pH=5：用1 mol/L乙酸鈉和1mol/L乙酸溶液在pH計指示下，適量混合至所需pH值。

3.14 3,5-Br₂-PADAP乙醇溶液，ρ (3,5-Br₂-PADAP)=0.3g/L：溶解0.03g 3,5-Br₂-PADAP于100ml無(wú)水乙醇中。

3.15 銀標準貯備液，ρ(Ag)=1.00mg/ml：準確稱(chēng)取0.1575g硝酸銀，加入10ml硝酸溶液(3.6)，溶解后轉移至100ml容量瓶中，用水稀釋到標線(xiàn)，搖勻，保存于棕色瓶中。

3.16 銀標準使用溶液，ρ(Ag)=0.100mg/ml：將10.00ml銀標準貯備液(3.15）轉移至100ml容量瓶中，加入2 ml硝酸溶液（3.5)，用水稀釋到標線(xiàn)，貯于棕色玻璃瓶中避光保存。

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