HJ 502-2009 水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定 溴化容量法

1 適用范圍

    本標準規定了測定工業(yè)廢水中揮發(fā)酚的溴化容量法。

    本標準適用于含高濃度揮發(fā)酚工業(yè)廢水中揮發(fā)酚的測定。

    本標準檢出限為0.1mg/L，測定下限為0.4mg/L，測定上限為45.0mg/L。對于質(zhì)量濃度高于標準測定上限的樣品，可適當稀釋后進(jìn)行測定。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      GB 7489-87 水質(zhì) 溶解氧的測定 碘量法

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

揮發(fā)酚 volatile phenolic compounds

      能隨水蒸氣蒸餾出的，并與溴發(fā)生取代反應的揮發(fā)性酚類(lèi)化合物，結果以苯酚計。

4 方法原理

用蒸餾法使揮發(fā)性酚類(lèi)化合物蒸餾出，并與干擾物質(zhì)和固定劑分離。由于酚類(lèi)化合物的揮發(fā)速度是隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試樣體積相等。

在含過(guò)量溴（由溴酸鉀和溴化鉀所產(chǎn)生）的溶液中，被蒸餾出的酚類(lèi)化合物與溴生成三溴酚，并進(jìn)一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴與碘化鉀作用、釋放出游離碘的同時(shí)，溴代三溴酚與碘化鉀反應生成三溴酚和游離碘，用硫代硫酸鈉溶液滴定釋出的游離碘，并根據其消耗量，計算出揮發(fā)酚的含量。

5 干擾及消除

      氧化劑、油類(lèi)、硫化物、有機或無(wú)機還原性物質(zhì)和苯胺類(lèi)干擾酚的測定。

5.1 氧化劑（如游離氯）的消除

樣品滴于淀粉一碘化鉀試紙（6.13)上出現藍色，說(shuō)明存在氧化劑，可加入過(guò)量的硫酸亞鐵（6.1) 去除。

5.2 硫化物的消除

當樣品中有黑色沉淀時(shí)，可取一滴樣品放在乙酸鉛試紙（6.14）上，若試紙變黑色，說(shuō)明有硫化物存在。此時(shí)樣品繼續加磷酸酸化，置通風(fēng)柜內進(jìn)行攪拌曝氣，直至生成的硫化氫完全逸出。

5.3 甲醛、亞硫酸鹽等有機或無(wú)機還原性物質(zhì)的消除

可分取適量樣品于分液漏斗中，加硫酸溶液(6.7)使呈酸性，分次加入50, 30、 30m1乙醚(6.4) 以萃取酚，合并乙醚層于另一分液漏斗，分次加入4,3、 3m1氫氧化鈉溶液（6.8)進(jìn)行反萃取，使酚類(lèi)轉入氫氧化鈉溶液中。合并堿萃取液，移入燒杯中，置水浴上加溫，以除去殘余乙醚，然后用水將堿萃取液稀釋到原分取樣品的體積。

      同時(shí)應以水做空白試驗。

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