警告:乙醚為低沸點(diǎn)、易燃和具麻醉作用的有機溶劑,使用時(shí)周?chē)鷳獰o(wú)明火,并在通風(fēng)櫥內操作,室溫較高時(shí),樣品和乙醚宜先置冰水浴中降溫后,再盡快進(jìn)行萃取操作;三氯甲烷為具麻醉作用和刺激性的有機溶劑,吸入蒸氣有害,操作時(shí)應佩戴防毒面具并在通風(fēng)處使用。
1 適用范圍
本標準規定了測定地表水、地下水、飲用水、工業(yè)廢水和生活污水中揮發(fā)酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和飲用水宜用萃取分光光度法測定,檢出限為0.0003mg/L,測定下限為0.001 mg/L, 測定上限為0.04 mg/L。
工業(yè)廢水和生活污水宜用直接分光光度法測定,檢出限為0.01mg/L,測定下限為0.04mg/L,測定上限為2.50 mg/L。
對于質(zhì)量濃度高于標準測定上限的樣品,可適當稀釋后進(jìn)行測定。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 7489-87 水質(zhì) 溶解氧的測定 碘量法
HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。
揮發(fā)酚 volatile phenolic compounds
隨水蒸氣蒸餾出并能和4-氨基安替比林反應生成有色化合物的揮發(fā)性酚類(lèi)化合物,結果以苯酚計。
方法1 萃取分光光度法
4 方法原理
用蒸餾法使揮發(fā)性酚類(lèi)化合物蒸餾出,并與干擾物質(zhì)和固定劑分離。由于酚類(lèi)化合物的揮發(fā)速度是隨餾出液體積而變化,因此,餾出液體積必須與試樣體積相等。
被蒸餾出的酚類(lèi)化合物,于pH (10.0士0.2)介質(zhì)中,在鐵氰化鉀存在下,與4-氨基安替比林反應生成橙紅色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,在460 nm波長(cháng)下測定吸光度。
5 干擾及消除
氧化劑、油類(lèi)、硫化物、有機或無(wú)機還原性物質(zhì)和苯胺類(lèi)干擾酚的測定。
5.1 氧化劑(如游離氯)的消除
樣品滴于淀粉-碘化鉀試紙(6.23)上出現藍色,說(shuō)明存在氧化劑,可加入過(guò)量的硫酸亞鐵(6.2)
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