HJ 536-2009 水質(zhì) 氨氮的測定 水楊酸分光光度法

1 適用范圍
      本標準規定了測定水中氨氮的水楊酸分光光度法。
      本標準適用于地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。
      當取樣體積為8.0 ml，使用10 mm比色皿時(shí)，檢出限為0.01 mg/L，測定下限為0.04 mg/L，測定上限為1.0 mg/L（均以N計）。
      當取樣體積為8.0 ml，使用30 mm比色皿時(shí)，檢出限為0.004 mg/L，測定下限為0.016 mg/L，測定上限為0.25 mg/L（均以N計）。

2 方法原理

在堿性介質(zhì)（pH =11.7)和亞硝基鐵氰化鈉存在下，水中的氨、按離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物，在697 nm處用分光光度計測量吸光度。

3 干擾及消除

      本方法用于水樣分析時(shí)可能遇到的干擾物質(zhì)及限量，詳見(jiàn)附錄B。

苯胺和乙醇胺產(chǎn)生的嚴重干擾不多見(jiàn)，干擾通常由伯胺產(chǎn)生。氯胺、過(guò)高的酸度、堿度以及含有使次氯酸根離子還原的物質(zhì)時(shí)也會(huì )產(chǎn)生干擾。

如果水樣的顏色過(guò)深、含鹽量過(guò)多，酒石酸鉀鹽對水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠，或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時(shí)，需要預蒸餾。

4 試劑和材料
      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗用水為按4.1制備的水。

4.1 無(wú)氨水，在無(wú)氨環(huán)境中用下述方法之一制備。

4.1.1 離子交換法

蒸餾水通過(guò)強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jì)?。每升流出液?0g同樣的樹(shù)脂，以利于保存。

4.1.2 蒸餾法

在1000 ml的蒸餾水中，加0.10 ml硫酸（4.3)，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml餾出液，然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jì)?。每升餾出液加10g強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）。

4.1.3 純水器法

      用市售純水器臨用前制備。

4.2 乙醇，ρ=0.79g/ml。

4.3 硫酸，ρ (H₂SO₄)=1.84g/mI。

4.4 輕質(zhì)氧化鎂（MgO)

      不含碳酸鹽，在500℃下加熱氧化鎂，以除去碳酸鹽。

4.5 硫酸吸收液，c(H₂SO₄)=0.01mol/L。

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