?HJ 598-2011 水質(zhì) 梯恩梯的測定 亞硫酸鈉分光光度法

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中梯恩梯的亞硫酸鈉分光光度法。

      本標準適用于生產(chǎn)和使用粉狀按梯炸藥過(guò)程中排放的工業(yè)廢水中梯恩梯的測定。

      當試樣體積為10.0 ml，使用30mm比色皿時(shí)，方法檢出限為0.1mg/L，測定范圍為0.4~10mg/L。對于梯恩梯濃度高于方法測定上限的樣品，可適當稀釋后進(jìn)行測定。

2 方法原理

在室溫下，樣品中的梯恩梯與無(wú)水亞硫酸鈉反應生成黃色三硝基甲苯磺酸鈉，在波長(cháng)420nm處測量吸光度。在一定濃度范圍內，梯恩梯濃度與吸光度值符合朗伯-比爾定律。

3 干擾和消除

3.1 當廢水有一定色度時(shí)，會(huì )對測定產(chǎn)生干擾?？扇∨c試樣同體積的水樣稀釋至25ml，作為樣品空白，不加亞硫酸鈉溶液直接測量吸光度。由樣品的吸光度減去樣品空白的吸光度，然后進(jìn)行計算，以消除色度對測定的影響。

3.2 當樣品的硬度大于600mg/L時(shí)，會(huì )對測定結果產(chǎn)生干擾。向10.0ml試樣加入1.0ml乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液(4.3)和1~3滴氫氧化鈉溶液(4.4)，使水樣的pH值在10~11范圍內。加入的試劑量應納入結果計算中。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

4.1 濃硫酸：ρ(H₂SO₄)=1 .84 g/ml。

4.2 無(wú)水乙醇(C₂H₅OH)。

4.3 乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA-2Na）溶液：ρ(C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈? 2H₂O)=0.1g/ml。

      稱(chēng)取10g乙二胺四乙酸二鈉溶于100ml水中，搖勻。

4.4 氫氧化鈉溶液：ρ(NaOH)=0.2g/ml。

      稱(chēng)取20g氫氧化鈉溶于100ml水中，搖勻。

4.5 硫酸鋁溶液：ρ[Al₂(SO₄)₃]= 0.18g/mI。

      稱(chēng)取18g硫酸鋁溶于100ml水中，混勻。

4.6 碳酸鈉溶液：ρ(Na₂CO₃)= 0.16g/ml。

      稱(chēng)取16g碳酸鈉溶于100ml水中，混勻。

4.7 梯恩梯（TNT): 2,4,6-三硝基甲苯［CH₃C₆H₂(NO₂)₃]。

      稱(chēng)取1.0g梯恩梯（工業(yè)品）置于小燒杯中，用10ml無(wú)水乙醇(4.2）溶解，用中速定量濾紙過(guò)濾，將濾液放入通風(fēng)櫥中避光自然干燥。二次重結晶，備用。?

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