HJ 599-2011 水質(zhì) 梯恩梯的測定 N-氯代十六烷基吡啶-亞硫酸鈉分光光度法

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中梯恩梯的N-氯代十六烷基吡啶-亞硫酸鈉分光光度法。

      本標準適用于彈藥裝藥工業(yè)廢水中梯恩梯的測定。

      使用30mm比色皿時(shí)，方法檢出限為0.05mg/L，測定范圍為0.2~4mg/L。對于梯恩梯濃度高于方法測定上限的樣品，可適當稀釋后進(jìn)行測定。

2 方法原理

樣品中的梯恩梯與亞硫酸鈉發(fā)生加成反應，經(jīng)N-氯代十六烷基吡啶增敏作用，生成紅色絡(luò )合物，在波長(cháng)466nm處測量吸光度。在一定濃度范圍內，梯恩梯濃度與吸光度值符合朗伯-比爾定律。

3 干擾和消除

當廢水有一定色度時(shí)，會(huì )對測定產(chǎn)生干擾。通過(guò)采集10.0ml樣品稀釋至25.0ml，作為樣品空白，不加任何試劑直接測量吸光度。由樣品的吸光度減去樣品空白的吸光度，然后進(jìn)行計算，以消除色度對測定的影響。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

4.1 濃鹽酸：ρ(HCl)= 1.19g/mL。

4.2 鹽酸溶液：1+1。

4.3 濃氨水：ρ(NH₄OH)= 0.91g/ml。

4.4 氨水溶液：1+1。

4.5 乙醚：ρ(C₂H₅OC₂H₅)= 0.71g/mI。

4.6 無(wú)水乙醇：ρ(C₂H₅OH)= 0.79g/ml。

4.7 亞硫酸鈉溶液：ρ(Na₂SO₃)=0.1g/ml。

稱(chēng)取10.0g無(wú)水亞硫酸鈉溶于適量水中，溶解后轉移至100ml容量瓶中，加水至標線(xiàn)，混勻。 此溶液有效期為3 d。

4.8 N-氯代十六烷基吡啶溶液：ρ[C₆H₅N(CH₂)₁₅CH₃Cl?H₂O]=2.5g/L。

稱(chēng)取0.500g氯代十六烷基吡啶溶于適量水中，溶解后轉移至200ml容量瓶中，加水至標線(xiàn)，混勻。 此溶液貯存在棕色玻璃磨口瓶中，常溫下可穩定保存30d。

4.9 梯恩梯（TNT): 2,4,6-三硝基甲苯［CH₃C₆H₂(NO₂)₃]。

      稱(chēng)取1.0g梯恩梯（工業(yè)品）置于小燒杯中，用10ml無(wú)水乙醇(4.6)溶解，用中速定量濾紙過(guò)濾，將濾液放入通風(fēng)櫥中避光自然干燥。二次重結晶，備用。?

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