HJ 600-2011 水質(zhì) 梯恩梯、黑索今、地恩梯的測定 氣相色譜法

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的氣相色譜法。

      本標準適用于彈藥裝藥工業(yè)廢水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的測定。

      當取樣體積為10.0ml時(shí)，使用填充柱，方法檢出限為：梯恩梯0.02mg/L，黑索今0.1mg/L，地恩梯0.01mg/L；測定下限為：梯恩梯0.08mg/L，黑索今0.4mg/L，地恩梯0.04mg/L。

      當取樣體積為10.0ml時(shí)，使用毛細管柱，方法檢出限為：梯恩梯0.02mg/L，黑索今0.05mgIL, 地恩梯0.01mg/L；測定下限為：梯恩梯0.08mg/L，黑索今0.2mg/L，地恩梯0.04 mg/L。

2 方法原理

      用苯萃取樣品中的梯恩梯、黑索今和地恩梯，然后取一定體積的苯萃取液，在選定的色譜條件下，經(jīng)色譜柱分離，用電子捕獲檢測器檢測，采用保留時(shí)間定性，峰面積（或峰高）內標法定量。

3 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的色譜純化學(xué)試劑，實(shí)驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

3.1 丙酮（CH₃COCH₃）。

3.2 無(wú)水乙醇(C₂H₅OH)。

3.3 苯（C₆H₆)：經(jīng)色譜檢測在目標物位置無(wú)干擾峰，否則應經(jīng)全玻璃蒸餾器進(jìn)行重蒸餾。 

3.4 內標：1,5-二硝基萘(1,5-DNN), ρ[C₁₀H₆(NO₂)₂]=10.0 mg/L

      準確稱(chēng)取0.0250g 1,5-二硝基萘溶于丙酮(3.1)中，待溶解后移至25 ml容量瓶中，用丙酮(3.1) 稀釋至標線(xiàn)，搖勻。用移液管準確吸取10.0ml，置于盛有500ml水的燒杯中，在50℃水浴上除去丙酮，冷卻至室溫后移入1000ml棕色容量瓶中，加水至刻線(xiàn)，搖勻。避光保存于0,4℃的冰箱中，其有效期為30d。

3.5 內標：1,5-二硝基萘(1,5-DNN), ρ[C₁₀H₆(NO₂)₂]=1.0mg/L

量取10.0ml內標（3.4)置于100ml棕色容量瓶中，加水至刻線(xiàn)，搖勻。避光保存于0,4℃的冰箱中，其有效期為30d。

3.6 梯恩梯（TNT): 2,4,6-三硝基甲苯[CH₃C₆H₂(NO₂)₃]

      稱(chēng)取1.0g梯恩梯（工業(yè)品）置于小燒杯中，用10 ml無(wú)水乙醇(3.2)溶解，用中速定量濾紙過(guò)濾，將濾液放入通風(fēng)櫥中避光自然干燥。二次重結晶，備用。

3.7 黑索今（RDX): 1,3,5-三硝基六氫一對稱(chēng)三氮雜苯或1,3,5-三硝基-1,3,5-三硝雜環(huán)己烷(C₃H₆O₆N₆) 稱(chēng)取1.0g黑索今（工業(yè)品）置于小燒杯中，用10ml丙酮(3.1)溶解，用中速定量濾紙過(guò)濾，將濾液放入通風(fēng)櫥中避光自然干燥。二次重結晶，備用。

3.8 地恩梯（DNT): 2,4-二硝基甲苯［C₆H₃CH₃(NO₂)₂〕，或購買(mǎi)市售有證標準物質(zhì)。

3.9 梯恩梯標準貯備液：ρ(TNT)= 100.0mg/L

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