警告:本方法所使用的揮發(fā)性鹵代烴標準樣品對人體健康有害,操作時(shí)應按規定要求佩帶防護器具,避免接觸皮膚和衣服。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中揮發(fā)性鹵代烴的頂空氣相色譜法。
本標準適用于地表水、地下水、飲用水、海水、工業(yè)廢水和生活污水中揮發(fā)性鹵代烴的測定。具體組分包括1, 1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、順式-1, 2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯等14種。其他揮發(fā)性鹵代烴通過(guò)驗證后,也可以使用本方法進(jìn)行測定。
當頂空瓶為22ml,取樣體積為10.0ml,上述目標化合物的方法檢出限為0.02~6.13μg/L,測定下限為0.08~24.5μg/L。詳見(jiàn)附錄A。
2 方法原理
將水樣置于密封的頂空瓶中,在一定的溫度下經(jīng)一定時(shí)間的平衡,水中的揮發(fā)性鹵代烴逸至上部空間,并在氣液兩相中達到動(dòng)態(tài)的平衡。此時(shí),揮發(fā)性鹵代烴在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。用帶有電子捕獲檢測器(ECD)的氣相色譜儀對氣相中揮發(fā)性鹵代烴的濃度進(jìn)行測定,可計算出水樣中揮發(fā)性鹵代烴的濃度。
3 干擾及消除
用頂空氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴時(shí),環(huán)境水體中常見(jiàn)的碳氫化合物對測定不干擾。
4 試劑和材料
本標準所用試劑除非另有說(shuō)明,均為分析純。
4.1 實(shí)驗用水:為新制備的不含有機物的去離子水或蒸餾水。
4.2 載氣:高純氮,純度99.999%。
4.3 甲醇(CH3OH):色譜純或優(yōu)級純。
4.4 抗壞血酸。
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