警告：本方法所使用的氯苯類(lèi)化合物標準樣品、二硫化碳、濃硫酸等對人體健康有害，操作時(shí)應按規定要求佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣服。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中氯苯類(lèi)化合物的氣相色譜法。
本標準適用于地表水、地下水、飲用水、海水、工業(yè)廢水及生活污水中氯苯類(lèi)化合物的測定。具體組分包括：氯苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯和六氯苯等12種。
當水樣為1L、定容至1.0mL時(shí)，方法檢出限、測定下限見(jiàn)表1。
表1 氯苯類(lèi)化合物檢出限和測定下限
|
序號 |
化合物名稱(chēng) |
CAS |
檢出限（μg/L) |
測定下限（μg/L) |
|
1 |
氯苯 |
108-90-7 |
12 |
48 |
|
2 |
1,4-二氯苯 |
106-46-7 |
0.23 |
0.92 |
|
3 |
1,3-二氯苯 |
541-73-1 |
0.35 |
1.4 |
|
4 |
1,2-二氯苯 |
95-50-1 |
0.29 |
1.2 |
|
5 |
1,3,5-三氯苯 |
108-70-3 |
0.11 |
0.44 |
|
6 |
1,2,4-三氯苯 |
120-82-1 |
0.08 |
0.32 |
|
7 |
1,2,3-三氯苯 |
87-61-6 |
0 .08 |
0.32 |
|
8 |
1,2,4,5-四氯苯 |
95-94-3 |
0.01 |
0.05 |
|
9 |
1,2,3,5-四氯苯 |
634-90-2 |
0.02 |
0.06 |
|
10 |
1,2,3,4-四氯苯 |
?634-66-2 |
0.02 |
0.07 |
|
11 |
五氯苯 |
608-93-5 |
0.003 |
0.012 |
|
12 |
六氯苯 |
118-74-1 |
0.003 |
0.012 |
2 方法原理
用二硫化碳萃取水樣中的氯苯類(lèi)化合物，萃取液經(jīng)凈化、濃縮、定容后，用帶有電子捕獲檢測器 (ECD）的氣相色譜儀進(jìn)行分析，以保留時(shí)間定性，外標法定量。
3 干擾及消除
在分析條件下，環(huán)境水體中常見(jiàn)的有機氯農藥可與氯苯類(lèi)化合物分離，不干擾測定。六氯丁二烯干擾1,2-二氯苯的測定，可選擇非極性色譜柱分離以排除干擾。當可能存在有機鹵化物或有機硝基化合物（見(jiàn)附錄C）干擾時(shí)，可采用氣相色譜-質(zhì)譜法確認，或用不同極性色譜柱分離以排除干擾。
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