警告:試驗中所使用的內標、替代物和標準溶液為易揮發(fā)的有毒化合物,配制過(guò)程應在通風(fēng)柜中進(jìn)行操作;試樣制備過(guò)程中應充分考慮其是否為有毒有害固體廢物;按規定要求佩帶防護器具,避免接觸皮膚和衣服。
1 適用范圍
本標準規定了測定固體廢物中揮發(fā)性有機物的頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標準適用于固體廢物和固體廢物浸出液中36種揮發(fā)性有機物的測定。若通過(guò)驗證本標準也可適用于其他揮發(fā)性有機物的測定。
固體廢物樣品量為2g時(shí),36種目標化合物的方法檢出限為0.8μg/kg~4 μg/kg,測定下限4 μg/kg~45μg/kg。固體廢物浸出液體積為10ml時(shí),36種目標化合物的方法檢出限為0.1μg/L~0.3μg/L,測定下限0.4μg/L~2μg/L。詳見(jiàn)附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規范
HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。
3.1 內標 internal standards
指樣品中不含有,但其物理化學(xué)性質(zhì)與待測目標物相似的物質(zhì)。一般在樣品分析之前加入,用于目標物的定量。
3.2 替代物 surrogate standards
指樣品中不含有,但其物理化學(xué)性質(zhì)與待測目標物相似的物質(zhì)。一般在樣品提取或其他前處理之前加入,通過(guò)回收率可以評價(jià)樣品基體、樣品處理過(guò)程對分析結果的影響。
3.3 基體加標 matrix spike
指在樣品中添加了已知量的待測目標物。用于評價(jià)目標物的回收率和樣品的基體效應。
3.4 校準確認標準樣品 calibration verification standards
指濃度在校準曲線(xiàn)中間點(diǎn)附近的標準溶液,用于確認校準曲線(xiàn)的有效性。
3.5 運輸空白 trip blank
采樣前在實(shí)驗室將10ml基體改性劑和2.0g石英砂放入頂空瓶中密封,將其帶到采樣現場(chǎng)。采樣時(shí)不開(kāi)封,之后隨樣品運回實(shí)驗室,按與樣品相同的分析步驟進(jìn)行實(shí)驗,用于檢查樣品運輸過(guò)程中是否受到污染。
3.6 全程序空白 whole program blank
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