HJ 644-2013 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 吸附管采樣-熱脫附 氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：實(shí)驗中所使用的標準溶液為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品，其溶液配制過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行操作，操作人員應佩戴防護器具。

1 適用范圍

本標準規定了測定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物（VOCs）的吸附管采樣一熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標準適用于環(huán)境空氣中35種揮發(fā)性有機物的測定。若通過(guò)驗證本標準也可適用于其他非極性或弱極性揮發(fā)性有機物的測定。

當采樣體積為2L時(shí)，本標準的方法檢出限為0.3~1.0μg/m³，測定下限為1.2~4.0μg/m³, 詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監測技術(shù)規范

3 方法原理

采用固體吸附劑富集環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物，將吸附管置于熱脫附儀中，經(jīng)氣相色譜分離后，用質(zhì)譜進(jìn)行檢測。通過(guò)與待測目標物標準質(zhì)譜圖相比較和保留時(shí)間進(jìn)行定性，外標法或內標法定量。

4 試劑和材料

4.1 甲醇(CH₃OH)：農藥殘留分析純級。

4.2 標準貯備溶液：ρ=2000mg/L，市售有證標準溶液。

4.3 4-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25mg/L，市售有證標準溶液，或用高濃度標準溶液配制。

4.4 吸附劑：Carbopack C（比表面積10m²/g),40/60目；CarbopackB（比表面積100m²/g), 40/60目；Carboxen 1000（比表面積800m²/g),45/60目或其他等效吸附劑。

4.5 吸附管：不銹鋼或玻璃材質(zhì)，內徑6mm，內填裝Carbopack C、CarbopackB、Carboxen 1000, 長(cháng)度分別為13、 25、 13mm?；蚴褂闷渌哂邢嗤δ艿漠a(chǎn)品。

4.6 聚焦管：不銹鋼或玻璃材質(zhì)，內徑不大于0.9mm，內填裝吸附劑種類(lèi)及長(cháng)度與吸附管相同?；蚴褂闷渌哂邢嗤δ艿漠a(chǎn)品。

4.7 吸附管的老化和保存：

      新購的吸附管或采集高濃度樣品后的吸附管需進(jìn)行老化。

      老化溫度350℃，老化流量 40ml/min，老化時(shí)間10~15min。

      吸附管老化后，立即密封兩端或放入專(zhuān)用的套管內，外面包裹一層鋁箔紙。包裹好的吸附管置于裝有活性炭或活性炭硅膠混合物的干燥器內，并將干燥器放在無(wú)有機試劑的冰箱中， 4℃保存，可保存7d。

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