HJ 666-2013 水質(zhì) 氨氮的測定 流動(dòng)注射-水楊酸分光光度法

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中氨氮的流動(dòng)注射分析-分光光度法。

      本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。

      當檢測光程為10 mm時(shí)，本方法的檢出限為0.01 mg/L（以N計），測定范圍為0.044 mg/L-5.00 mg/L。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      HJ 536 水質(zhì) 氨氮的測定 水楊酸分光光度法

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

      HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

3.1 流動(dòng)注射分析儀工作原理

在封閉的管路中，將一定體積的試樣注入連續流動(dòng)的載液中，試樣和試劑在化學(xué)反應模塊中銨特定的順序和比例混合、反應，在非完全反應的條件下，進(jìn)入流動(dòng)檢測池進(jìn)行光度檢測。

3.2 化學(xué)反應原理

      在堿性介質(zhì)中，試料中的氨、銨離子與次氯酸根反應生成氯胺。在60℃和亞硝基鐵氰化鉀存在條件下，氯胺與水楊酸鹽反應形成藍綠色化合物，于660nm波長(cháng)處測量吸光度。參考工作流程圖，見(jiàn)圖1。

      1-蠕動(dòng)泵 2-注入閥  3-反應（混合）圈 4-加熱池（圈）60℃ 5-檢測池10mm, 660nm  R1-緩沖溶液（5. 10) R2-顯色劑（5. 11)  R3-次氯酸鈉溶液（5. 12)  S-試樣 C-載液 w-廢液

圖1 流動(dòng)注射-水楊酸分光光度法測定氨氮參考工作流程圖

4 干擾和消除

4.1 樣品中的余氯會(huì )形成氯胺干擾測定，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液(5. 15)除去。

4.2 當樣品中鐵離子、錳離子濃度分別大于500 mg/L和35 mg/L時(shí)，對分析產(chǎn)生正干擾；

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