HJ 667-2013 水質(zhì) 總氮的測定 連續流動(dòng)-鹽酸萘乙二胺分光光度法

1 適用范圍

      本標準規定了水中總氮的連續流動(dòng)-鹽酸萘乙二胺分光光度法。

      本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中總氮的測定。

      當檢測光程為30 mm時(shí)，本方法的檢出限為0.04 mg/L（以N計），測定范圍為0.16 mg/L~10 mg/L。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

3.1 連續流動(dòng)分析儀工作原理

試樣與試劑在蠕動(dòng)泵的推動(dòng)下進(jìn)入化學(xué)反應模塊，在密閉的管路中連續流動(dòng)，被氣泡銨一定間隔規律地隔開(kāi)，并銨特定的順序和比例混合、反應，顯色完全后進(jìn)入流動(dòng)檢測池進(jìn)行光度檢測。

3.2 化學(xué)反應原理

在堿性介質(zhì)中，試料中的含氮化合物在107℃-410℃、紫外線(xiàn)照射下，被過(guò)硫酸鹽氧化為硝酸鹽后，經(jīng)鎘柱還原為亞硝酸鹽。在酸性介質(zhì)中，亞硝酸鹽與磺胺進(jìn)行重氮化反應然后與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成紫紅色化合物，于波長(cháng)540nm處測量吸光度。

      參考工作流程圖，見(jiàn)圖1。

      1 蠕動(dòng)泵 2 加熱池107℃-110℃  3 紫外消解裝置 4 混合反應圈 5 透析器（單元）6 福柱 7 除氣泡 8 流動(dòng)檢測池30mm 540nm R1過(guò)硫酸鉀溶液（5.15) 0.32ml/min  R2四硼酸鈉緩沖溶液（5.16)  0.42ml/min R3氯化銨緩沖溶液（5.18) 0.80ml/min、 1.40ml/min   R4顯色試劑（5. 19)  0.23ml/min S 試樣1.00ml/min ReS 二次進(jìn)樣0. 32ml/min     G空氣    W廢液

?圖1 連續流動(dòng)-鹽酸萘乙二胺分光光度法測定總氮參考工作流程圖

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